[发明专利]一种基于金属有机骨架的特异性修饰电极及其制备和应用有效
申请号: | 201911220432.2 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN110865108B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 郭昊;姚文琴;刘慧;杨武 | 申请(专利权)人: | 西北师范大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730070 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 金属 有机 骨架 特异性 修饰 电极 及其 制备 应用 | ||
1.一种基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极的构建方法包括以下步骤:
(1)氨基化金属有机框架材料NH2-Cu3(btc)2的制备:将均苯三酸、2-氨基对苯二甲酸充分分散于无水N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合液中,再加入硝酸铜水溶液搅拌0.5~1h;然后在80~90℃下水热反应20~30小时;冷却至室温,过滤,用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤,50~70℃下真空干燥,得到NH2-Cu3(btc)2;
(2)修饰电极rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE的制备:将氨基化金属有机框架NH2-Cu3(btc)2与氧化石墨烯rGO分散于N,N-二甲基甲酰胺中,形成浓度2~2.5mg/mL的分散液,再将该分散液滴涂在打磨好的玻碳电极表面,在红外灯下干燥,制得修饰电极rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE;
(3)特异性修饰电极Au/rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE的制备:以rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE修饰电极为工作电极,与铂电极、饱和甘汞电极组成三电极体系;插入含HAuCl4的H2SO4溶液中,采用恒电位沉积法将金纳米粒子沉积到电极表面,制得特异性修饰电极Au/rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE。
2.如权利要求1所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:以Au/rGO-NH2-Cu3(btc)2/GCE修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系,插入含有对乙酰氨基酚和对氨基酚pH=8的磷酸缓冲溶液中,采用差示脉冲伏安法进行扫描,扫描电位范围为-0.3~0.7V;得到不同浓度的对乙酰氨基酚、对氨基酚的DPV响应,并得到不同浓度的对乙酰氨基酚、对氨基酚的响应电流与浓度的线性关系图。
3.如权利要求1所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:在4~102μM浓度范围内,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度的线性关系为:Ip=0.3094c(ACOP)+0.1836;在102~300μM浓度范围内,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度的线性关系为:Ip=0.0797c(ACOP)-23.8837。
4.如权利要求1所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:在4~500μM浓度范围内,对氨基酚氧化峰电流与其浓度的线性关系为:Ip=0.0781c(4-AP)-0.7779。
5.如权利要求1所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:基于金属有机骨架的特异性修饰电极的构建方法的步骤(1)中,无水N,N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合液中,N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的体积比为1.5:1~1:1。
6.如权利要求1所述基于金属有机骨架的特异性修饰电极在检测水样中对乙酰氨基酚和对氨基酚浓度的应用,其特征在于:基于金属有机骨架的特异性修饰电极的构建方法的步骤(1)中,均苯三酸与2-氨基对苯二甲酸的质量比为3.5:1~3:1;均苯三酸与硝酸铜的质量比为1:0.3~1:0.5。
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