[发明专利]一种锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法在审
申请号: | 201911220434.1 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN111060608A | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 李涛 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 电解液 烷基 化合物 检测 方法 | ||
1.一种锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将待测锂离子电池电解液与溶剂正己烷混合均匀,得到待测样品溶液;
S2、将烷基硅类化合物标准品与溶剂正己烷混合均匀,得到标准品溶液;
S3、分别将待测样品溶液和标准品溶液用气相色谱-质谱联用仪在同样的检测条件下进行检测,结合质谱标准谱库检索,进行定性分析,判定待测锂离子电池电解液中是否含有烷基硅类化合物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,待测锂离子电池电解液中含有烷基硅类化合物的判定方法为:待测样品和标准品用气相色谱-质谱联用仪检测得到的总离子流图中存在相同保留时间的色谱峰,且待测样品和标准品该色谱峰的质谱谱图具有相同的分子离子和碎片离子,并与NIST谱图库的检索结果相符。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述烷基硅类化合物为三(三甲基硅基)磷酸酯、三(三甲基硅基)硼酸酯或者苯基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1-3任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述待测样品溶液中,待测锂离子电池电解液与正己烷的体积比为1:(20-100)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述标准品溶液中,烷基硅类化合物标准品与正己烷的体积比为1:(100-200)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用仪的气相参数如下:进样口温度250℃;延迟时间1min;柱温240℃;分流板20:1;载气为氦气,载气流速为1ml/min;柱温箱升温程序为50℃保持3min,10℃/min升至240℃保持5min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用仪的质谱参数为:离子源温度300℃;离子源类型EI;传输线温度280℃;扫描模式全谱扫描;扫描范围50-600u。
8.根据权利要求1-7任一项所述的锂离子电池电解液中烷基硅类化合物的检测方法,其特征在于,所述待测锂离子电池电解液、烷基硅类化合物标准品用0.22μm孔径的微孔滤膜进行过滤。
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