[发明专利]降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、制备复合改性膨润土，步骤如下：

S11、膨润土无机改性：按照氢氧化钠与氯化铝摩尔比2:1的比例将氢氧化钠溶液加入氯化铝溶液中，在60℃搅拌4h，得到混合液；将混合液加入膨润土水溶液中搅拌4h，然后静置，去除上清液，沉淀物在80℃干燥，然后110℃煅烧活化2h，得到无机改性膨润土；

S12、膨润土有机改性：将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠溶于水制成插层液；将插层液加入含无机改性膨润土的水溶液中，75℃搅拌4h；然后静置，去除上清液，沉淀在80℃干燥，然后110℃煅烧活化2h，得到复合改性膨润土；

S2、将含铋化合物溶于硝酸溶液中，然后加入复合改性膨润土，形成悬浮溶液A；

S3、将含钨化合物溶于去离子水中，形成透明溶液B；

S4、将溶液B滴加入溶液A中，搅拌均匀，得到混合溶液，用氨水调节混合溶液pH为1～5，然后将混合溶液在温度140～180℃，反应10～18h，最后洗涤干燥，得到改性膨润土/Bi₂WO₆复合光催化剂，即为降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂。

2.如权利要求1所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S11具体如下：

(1)将250mL 0.2mol/L的氯化铝溶液在60℃下搅拌30min，然后将250mL 0.4mol/L的氢氧化钠溶液缓慢加入氯化铝溶液中，搅拌4h，得到混合液；

(2)将25g膨润土加入到500ml蒸馏水中，75℃下搅拌30min，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH＝9，得到膨润土水溶液；

(3)将步骤(1)的混合液加入膨润土水溶液中，搅拌4h，然后静置，去除上清液，去离子水冲洗沉淀，沉淀物在80℃干燥，然后110℃煅烧活化2h，得到无机改性膨润土。

3.如权利要求2所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S12具体如下：

(1)将十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠溶于水制成插层液，其中，十六烷基三甲基溴化铵浓度0.1mol/L，十二烷基硫酸钠浓度0.026mol/L；

(2)将4g无机改性膨润土加入到200ml蒸馏水中，75℃下搅拌30min，得到无机改性膨润土水溶液；

(3)将10ml插层液加入无机改性膨润土水溶液中，75℃搅拌4h；然后静置，去除上清液，去离子水冲洗沉淀，沉淀在80℃干燥，然后110℃煅烧活化2h，得到复合改性膨润土。

4.如权利要求1所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铋化合物中铋元素与含钨化合物中钨元素的摩尔比是2:1。

5.如权利要求4所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铋化合物为五水硝酸铋，所述含钨化合物为钨酸钠。

6.如权利要求5所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述悬浮溶液A中五水硝酸铋的浓度是0.1-0.2mol/L。

7.如权利要求6所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，得到的复合光催化剂中，复合改性膨润土的质量百分浓度是4-12％。

8.如权利要求6所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述溶液B中钨酸钠的浓度是0.05-0.1mol/L。

9.如权利要求1所述的降解油气田压裂返排液中有机物的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，用氨水调节混合溶液pH为2。

10.一种根据权利要求1-9任意一项所述制备方法制备的光催化剂，其特征在于，用于可见光下光催化氧化去除压裂液返排液中的丙烯酰胺。