[发明专利]一种邻苯二甲酸二异壬酯液相循环催化加氢的方法和装置

权利要求书

1.邻苯二甲酸二异壬酯液相循环催化加氢的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：

(1)来自原料缓冲罐的原料邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，与来自循环泵的回流的反应产物粗环己烷1,2二甲酸二异壬酯(DINCH)(含少量副产物)在液相混合器中混合后，再与来自新氢压缩机的氢气在气液混合器中按比例混合后，进入加氢反应器发生加氢反应；

(2)加氢后的反应产物粗DINCH，经热高压分离器分离后，底部液相产物经循环泵，一部分回流到液相混合器与原料DINP混合，另一部分去下游精制单元的汽提塔；

(3)经热高压分离器分离后，顶部的气相产物，经水冷器冷却后，去冷高压分离器二次分离，冷高压分离器顶部的气相驰放去火炬，底部液相去轻组分储罐；

(4)加氢后的部分粗DINCH经汽提塔脱除轻组分后，底部的含酸DINCH进入碱洗塔脱酸，汽提塔顶部轻组分油水分离后，有机相去轻组分储罐，水相排出去进行污水处理；

(6)经碱洗塔脱酸后的含碱DINCH，进入水洗塔洗去多余的碱；

(7)水洗后的含水DINCH去脱水塔脱水，成为产品DINCH送产品罐。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，原料DINP与来自新氢压缩机的氢气摩尔流量的比值为1：3-4，回流到液相混合器的产物粗DINCH与去下游汽提塔产物粗DINCH的质量比为1:0.05-0.3。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢反应器为滴流床反应器，操作温度为130～240℃，压力为2～16MPa；热高压分离器压力为2～16MPa，操作温度为120～240℃；冷高压分离器压力为2～16MPa，操作温度为20～40℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加氢反应器内部设置3～5个催化剂床层，从上至下依次为保护剂层、1～2个低活性高稳定性层和1～2个高活性层；所用保护剂为氧化铝瓷球、氧化铝泡沫陶瓷、活性炭、硅胶和多孔氧化铝载体中的一种或几种；低活性高稳定性层和高活性层采用的催化剂的活性组分为贵金属Pd、Pt、Ru中的一种或几种，载体为SiO₂、Al₂O₃、SiC和活性炭中的一种或几种；低活性高稳定性层活性组分负载量为0.1％～0.5％，高活性层活性组分负载量为大于0.5％到1％，反应物料从上至下流过加氢反应器内部的催化剂床层。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，汽提塔塔釜温度在100～160℃，塔顶温度40～90℃，真空度-60～-100kPa；脱水塔塔釜温度在140～160℃，真空度-60～-100kPa。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碱洗塔操作温度在40～90℃，碱液为Na₂CO₃、NaHCO₃和NaOH中的一种或几种；水洗塔操作温度在40～90℃。

7.一种权利要求1-6任一所述的DINP液相循环连续加氢的装置，其特征在于，装置包括加氢反应单元和产品精制单元；

所述加氢反应单元包括加氢反应器，与加氢反应器底部相连的热高压分离罐，与热高压分离罐底部液相出口相连的循环泵，与循环泵出口和原料缓冲罐相连的液相混合器，与液相混合器出口和新氢压缩机出口相连的气液混合器，气液混合器出口与加氢反应器顶部相连；所述产品精制单元包括依次串连汽提塔、碱洗塔、水洗塔和脱水塔四个部分。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的气液混合器内部从左至右依次设置有4组以上可以将气体破碎成毫米级气泡的气体分布器，气体分布器一端与气源相连，另一端为带有0.1-1毫米直径不规则分布气孔的出气口，出气口设置于液面以下，液体从左至右流经气液混合器内部，每两组分布器之间设置有一道液体折流挡板，该结构能够强化氢气在液相里的溶解和分散。