[发明专利]一种2，3-二氯丙烯化合物制备方法及其制备装置

说明书

本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种2，3‑二氯丙烯化合物制备方法及其制备装置，用1，2，3‑三氯丙烷加液碱加催化剂在加热条件下使1，2，3‑三氯丙烷转化成90％以上含量的2，3‑二氯丙烯，90％以上含量的2，3‑二氯丙烯通过连续或间歇精馏制得99％以上的2，3‑二氯丙烯。本发明所得产品质量好、收率高、成本低，因此用1，2，3‑三氯丙烷+液碱+催化剂在加热条件下制得2,3‑二氯丙烯路线法适合大规模的推广，可得2,3‑二氯丙烯粗品，收率大于98％，2,3‑二氯丙烯粗品通过连续或间歇精馏制得含量可达99.8％以上。

技术领域

本发明属于化合物制备技术领域，尤其涉及一种2，3-二氯丙烯化合物制备方法及其制备装置。

背景技术

目前，最接近的现有技术：2,3-二氯丙烯，是全球销量排第二位的高效、低毒、广谱杀虫剂噻虫嗪和氯噻啉等其他烟碱类高效低毒农药的中间体2-氯-5-氯甲基噻唑的原料。

噻虫嗪就是这类产品中的佼佼者，2-氯-5-氯甲基噻唑作为噻虫嗪的重要中间体，市场前景看好。而2,3-二氯丙烯作为生产2-氯-5-氯甲基噻唑和四氯丙烯等的原料，销量逐年增加。

噻虫嗪卓具有杀虫性能，但噻虫嗪以及中间体存在含量低、颜色深、成本高等问题，造成最终产品售价高达140万元/吨，难以推广。

其中，2,3-二氯丙烯，CAS NO.:542-75-6，分子式：C₃H₄Cl₂，分子量：111，外观：无色液体，有类似氯仿的气味，含量：≥99％，熔点：-84℃。理化性质：不溶于水，溶于乙醚、乙醇、苯等多种有机溶剂，熔点-84℃，外观为无色液体，有类似氯仿的气味，含量≥99.5％。

用途：主要用于生产2-氯-5-氯甲基噻唑的主要原料，也可用于生产四氯丙烯等。

综上所述，现有技术存在的问题是：噻虫嗪以及中间体存在含量低、颜色深、成本高等问题，难以推广。而且现有技术中，2，3-二氯丙烯通过精馏制得路线所得产品质量差、收率低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种2，3-二氯丙烯化合物制备方法及其制备装置。

本发明是这样实现的，一种2，3-二氯丙烯化合物制备方法，所述2，3-二氯丙烯化合物制备方法包括：

将环氧高沸通过真空泵和输送泵输送到环氧高沸轻组分蒸馏塔，再通入蒸汽加热，脱除轻组分去罐区；釜液输送至精馏塔在117-186℃的温度下分离出1,2，3-三氯丙烷，然后进入产品储罐；

将计量的1，2，3-三氯丙烷投入干燥洁净的反应釜中，再在搅拌的情况下投入催化剂，升温至开始慢慢从加料孔滴加液碱，控制反应温度80-105℃，滴加液碱，碱全部加完后，搅拌，取样分析；原料峰小于5％为终点；

反应结束后，降温至45-55℃，然后加碱，搅拌小时，静置分层，下层为粗品；

将下层粗品，一批一合并，送至粗2，3-二氯丙烯中间罐中，得2,3-二氯丙烯粗品，2,3-二氯丙烯粗品通过连续或间歇精馏制得精2,3-二氯丙烯。

进一步，2,3-二氯丙烯生产流程方程式为：

ClCH₂CHClCH₂Cl+NaOH+催化剂→CH₂＝CCI-CH₂CI+NaCl+H₂O。

进一步，2,3-二氯丙烯粗品通过连续或间歇精馏制得精2,3-二氯丙烯的方法包括：