[发明专利]一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法为：

1)将钼合物和水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将锡合物加入反应釜中，20℃～60℃下机械搅拌0.5h～6h，再超声震荡10min～3h，最后放置200℃～600℃炉内烘燥3h～10h，即得产物1；

2)将产物1、尿素、磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至60℃～100℃，直到溶液变澄清后，温度升至100℃～150℃，反应0.5h～6h，溶液呈粘稠状，再将产物放置200℃～300℃烘箱中反应0.5h～6h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；

3)先将三聚氰胺、甲醛、正丁醇置于1号反应釜中，加热至50℃～80℃，使用碱液调pH为7.5～9.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入混合分散剂、水、聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊、1号反应釜中的溶液，加热至50℃～80℃搅拌分散，冷却至室温，使用酸液调pH为2～6.5，再加热至50℃～80℃，反应1h～6h，冷却，使用碱液调pH为7～10，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂。

2.如权利要求1所述一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的钼合物为四钼酸铵、八钼酸铵、二钼酸铵、三氧化钼中的一种或者多种；所述的锡合物为羟基锡酸锌、锡酸锌、二氧化锡中的一种或者多种；所述的锡合物添加量与钼合物质量比为 12：1～1：1；所述的水为蒸馏水、去离子水，其中步骤1中水添加量与钼合物质量比为 10：1～1：1。

3.如权利要求1所述一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的尿素与磷酸质量之比为1：1～9：1；所述的产物1添加量是尿素和磷酸总质量的5％～80％；产物1和尿素和磷酸三者是同时添加的。

4.如权利要求1所述一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的三聚氰胺与甲醛质量之比为1：1～1：9；所述的三聚氰胺与正丁醇质量之比为1：1～1：9；所述的混合分散剂为十二烷基苯磺酸钠和烷基酚聚氧乙烯醚，其中十二烷基苯磺酸钠与烷基酚聚氧乙烯醚质量之比为1：1～9：1。

5.如权利要求1所述一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾中的任意一种或者多种，其浓度为5％～40％；所述的酸液为盐酸或者冰醋酸，其浓度为5％～40％。

6.一种高效环保双层结构的微胶囊阻燃剂，其特征在于，所述的双层微胶囊结构为第二层囊壁是三聚氰胺甲醛树脂，第一层囊壁是聚磷酸铵，囊芯是锡合物与钼合物杂化物。

7.如权利要求6所述的高效环保双层结构的微胶囊阻燃剂在制备协同阻燃和防止二次燃烧的材质中的用途。

8.一种高效环保多层结构的微胶囊阻燃剂的制备方法，其特征在于，制备方法为如下方案之一：

技术方案1 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的10％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案2 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的20％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案3 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的30％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案4 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的40％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案5 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的50％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg 正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案6 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的60％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，8kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，2kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案7 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的60％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，6kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，4kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案8 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的60％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，4kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，6kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂；

技术方案9 1)将3kg三氧化钼和10kg蒸馏水加入反应釜中，搅拌溶解，过滤；再将6kg羟基锡酸锌加入反应釜中，25℃下机械搅拌30min，产物在超声波中1.5h，最后放置250℃炉内烘燥7h，即得产物1；2)将产物1，产物1为尿素和磷酸总质量的60％、1.6kg尿素、1kg磷酸加入反应釜中，接好尾气吸收装置，加热至90℃，直到溶液变澄清后，温度升至135℃，反应2h，溶液呈粘稠状，再将产物放置210℃烘箱中反应2.5h，冷却，粉碎，即得聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊；3)先将12.6kg三聚氰胺、20.29kg甲醛、20.76kg正丁醇置于1号反应釜中，加热至70℃，使用10％Na₂CO₃调pH为8.5，得澄清透明溶液；再在2号反应釜中加入质量比3:1的十二烷基苯磺酸钠与OP-10，100kg去离子水，2kg聚磷酸铵/锡合物/钼合物微胶囊，8kg1号反应釜中的溶液，加热至60℃搅拌分散，冷却至室温，使用冰醋酸调pH＝5，再加热至60℃，反应2h，冷却，使用10％Na₂CO₃调pH＝8.5，过滤，洗涤，干燥，即得三聚氰胺甲醛树脂/聚磷酸铵/ 锡合物/钼合物微胶囊阻燃剂。