[发明专利]一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺气凝胶纤维，其特征在于，将含有查尔酮结构的二胺以及其他二胺化合物与二酐化合物聚合反应，将得到的聚酰亚胺溶液再经喷丝板挤出、光固化、冻胶浴牵伸与卷绕，然后溶剂交换，冷冻干燥得到；所述含有查尔酮结构的二胺包括：中的至少一种，其中R为CF₃、CH₃或H。

2.根据权利要求1所述纤维，其特征在于，所述其他二胺化合物包括：

中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述纤维，其特征在于，所述二酐化合物包括：

中的至少一种。

4.一种聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，包括：

(1)在氮气条件下，将含有查尔酮结构的二胺以及其他二胺化合物以摩尔比为2:8～8:2加入到极性非质子溶剂中，搅拌，加入二酐化合物聚合反应，得到聚酰亚胺溶液，脱泡；其中，含有查尔酮结构的二胺和其他二胺化合物的总摩尔量与二酐化合物摩尔量的比值为1:0.99～1:1.01，含有查尔酮结构的二胺、其他二胺化合物和二酐化合物的总质量占含有查尔酮结构的二胺、其他二胺化合物、二酐化合物和极性非质子溶剂总质量的12～16wt％；

(2)将步骤(1)中脱泡后的聚酰亚胺溶液进行冻胶纺丝，经喷丝板挤出、紫外光辐照固化、冻胶浴牵伸与卷绕，得到聚酰亚胺湿凝胶纤维；

(3)将步骤(2)中聚酰亚胺湿凝胶纤维置于极性溶剂中进行溶剂交换，冷冻干燥，得到聚酰亚胺气凝胶纤维。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(1)极性非质子溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺；搅拌温度为室温，搅拌时间为1～2h；聚合反应的工艺参数为：0～8℃反应10-12h，然后梯度升温至185～195℃，恒温反应12～28h，其中梯度升温程序为：130℃、150℃、170℃各停留1h，最终升温至185～195℃。

6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中喷丝板直径为70-200μm，喷丝板具有50-200孔；挤出速度为1.5-8cm³/min；紫外光功率为45～85W/cm³，固化时间为1-4min。

7.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中冻胶浴包括非极性溶剂，所述非极性溶剂包括十氢萘、甲基硅油、石蜡中的至少一种；牵伸倍数为1-6倍。

8.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中极性溶剂包括丙酮、无水乙醇、异丙醇、甲醇、乙酸乙酯中的至少一种。

9.一种如权利要求1所述聚酰亚胺气凝胶纤维在高温绝缘、隔热防护或红外隐身中的应用。