[发明专利]一种共晶增强增韧氮化硅陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种共晶增强增韧氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)准备原料：将以下组分混合均匀，得到混合物；

氮化硅粉；70-90wt％，

烧结助剂；5-20wt％，

相变抑制剂；1-10％；

(2)将步骤(1)所得混合物进行放电等离子体烧结，得到一次烧结体；

(3)将步骤(2)所得物进行气压烧结，得到具有α/β共晶组织的氮化硅陶瓷；

步骤(1)中所述氮化硅粉的纯度99wt％；平均粒径0.5-2μm，氮化硅粉的α相含量为95wt％；所述烧结助剂选自Al₂O₃、MgO、SiO₂、Y₂O₃、ZrO₂、R₂O₃、MgSiN₂中的至少一种；其中R代表稀土元素；所述的烧结助剂平均粒度为300-500nm，纯度99wt％；所述相变抑制剂选用CaO；

步骤(2)所述的烧结，升温速率为150-200℃/min；使用的模具为石墨材质，在模具与混合料间用碳纸进行隔离。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合包括砂磨、球磨或搅拌磨；使用的介质选自水、甲醇、乙醇中的一种；所述砂磨的磨球选自氮化硅磨球、氧化锆磨球、玛瑙磨球中的一种；磨球尺寸1mm；所述球磨的磨球为氮化硅磨球，磨球尺寸为3-10mm；所述搅拌磨的磨球为氮化硅磨球，磨球尺寸为3-10mm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合，其转速为300-3000r/min，混料时间为2-10h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)包括：将步骤(1)所得混合物干燥，过60-200目筛，装料于SPS模具内，然后将所述反应模具放置在放电等离子体烧结装置内，抽真空后，对原料加压，同时通电加热进行烧结；反应结束后，样品随炉进行冷却；冷却后得到一次烧结产物；所述烧结压力范围为10-100MPa，烧结温度为1500℃，保温时间为5min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的一次烧结体相对密度99％，α相含量90％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)包括：将步骤(2)所得物置于氮化硼坩埚内，在烧结炉中以5-10℃/min的速度升温至1500-1700℃，保温0.5-1h，随后快速降温至900℃，然后以20℃/min的速度升温至1500-1700℃，然后停止加热随炉冷却至室温；在快速降温过程中，炉内压力的震荡范围为1-8MPa。

7.根据权利要求1-6任一项所述方法制备得到的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅相对密度99％，断裂韧性10MPa·m^1/2，维氏硬度18Gpa，抗弯强度600MPa。

8.根据权利要求7所述的氮化硅陶瓷，其特征在于，所述氮化硅陶瓷具有α/β共晶组织，其断裂韧性比没有共晶组织的陶瓷提高50％以上，且可以承受1-3％的应变不产生断裂。