[发明专利]基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法在审
申请号: | 201911221530.8 | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN110841688A | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 巩学忠;管美丽;黄孟杰;唐建国 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/42;B01J35/08;C01B3/04 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 巩同海;赵伟敏 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 组装 氮化 同质 异构结 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)合成g-C3N4微球:将反应器中加入适量三聚氰氯和乙腈,将反应单体溶于乙腈中,混合均匀后,将反应器加热至180~220℃中,保持恒温反应,反应结束后,冷却降温;对冷却产物进行固液分离,洗涤固体后烘干,获得g-C3N4微球;
步骤(2)合成g-C3N4纳米片:将适量三聚氰胺升温至500~550℃获得的g-C3N4粉末,将g-C3N4粉末分散于浓硫酸中,室温下搅拌反应,随后将混合物倒入去离子水中,超声波处理;对超声处理后的混合物进行固液分离,洗涤固体后烘干,获得g-C3N4纳米片;
步骤(3)自组装g-C3N4球/片同质异构结的制备:将适量步骤(1)和步骤(2)制得的g-C3N4微球、纳米片分别均匀分散在去离子水中,获得悬浮液;将g-C3N4微球的悬浮液滴加到g-C3N4纳米片的悬浮液中,搅拌反应,反应完毕后进行固液分离,洗涤固体后烘干,获得自组装g-C3N4球/片同质异构结;
步骤(4)金属沉积制备共催化剂:采用湿浸渍法在步骤(3)制得的自组装g-C3N4球/片同质异构结上沉积铂金属,制得所述基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中g-C3N4微球悬浮液与g-C3N4纳米片悬浮液的固体浓度范围均为0.5~5g/L,反应体系中g-C3N4微球占固体物质总质量的范围为60%~95%。
3.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应在密闭环境中,惰性气体保护下进行或直接在空气下进行。
4.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的三聚氰胺以2.0~2.5℃/分钟的升温速率加热至设定温度,将加热后获得的g-C3N4粉末分散于98wt%浓硫酸中,搅拌反应7~9h;倒入去离子水中后混合物超声波处理7~9h。
5.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中悬浮液混合后反应0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中铂的负载量为共催化剂总质量的2.5~3.5wt%。
7.根据权利要求1所述的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中向H2PtCl6溶液中加入自组装g-C3N4球/片同质异构结,研磨均匀后干燥,利用NaBH4溶液还原处理干燥后的粉末,洗涤干燥,制得所述基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂。
8.一种共催化剂,其特征在于,利用权利要求1-7任一项所述方法制备的基于自组装氮化碳球/片同质异构结的共催化剂。
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