[发明专利]多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法有效
申请号: | 201911222869.X | 申请日: | 2019-12-03 |
公开(公告)号: | CN110791656B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 高翔;郑成航;吴卫红;张孟磊;宋浩;翁卫国;周灿;张涌新;刘少俊 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B3/26;C22B34/34 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 王桂名 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 协同 强化 萃取 分离 催化剂 浸出 液中钼 方法 | ||
本发明涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法。一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法,包括以下步骤:(1)萃取过程:在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相,引入物理外场对萃取过程进行强化,所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波场中的一种或多种组合;(2)反萃过程:在负载有机相中加入碱性溶液,反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相。本发明在萃取过程和反萃过程中通过加入物理外场进行协同强化萃取和反萃,可增强萃取和反萃效果,钼回收率可达99.5%以上,同时可以缩短反应时间,减少萃取剂用量。本发明可以从含多种杂质废催化剂浸出液中萃取出钼,在萃取过程中基本不对其他杂质进行萃取,萃取效果好。
技术领域
本发明属于废弃物资源回收技术领域,尤其涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法。
背景技术
催化剂经使用一定时间后会失活、老化或中毒,导致催化剂活性降低,这时就需更换新催化剂,于是就产生大量的废催化剂。由于废催化剂中含有大量金属如铝、钛、钴、钼、钒等,如果处置不当会对环境产生严重危害,同时催化剂内的高价值金属无法得到有效利用,造成资源极大浪费,2016年,废弃催化剂被列入《国家危险废物名录》,国家对废催化剂的处置做出了严格规定,因此开发废弃催化剂的资源化利用技术具有重大意义。
对于从废催化剂中分离提取钼,目前常见的方法为先将废催化剂进行浸出处理,之后对浸出液采用化学沉淀法、离子交换法、溶剂萃取法等将目标金属分离。化学沉淀法是利用溶度积原理来进行选择性分离提纯离子或化合物,包括三硫化钼沉淀法、络合均相沉淀法和选择性沉淀法;沉淀法是较早应用于提取金属离子的工艺方法虽然操作简单,成本较低,但提取过程中受杂质离子影响较大,提取率较低,只能用于粗提取。离子交换法利用离子交换树脂固定阳离子或阴离子,然后再对负载了阳离子或阴离子的饱和树脂进行解吸来实现金属离子的分离富集;此法需要经历吸附、解吸和回收三个阶段,过程比较繁杂,且由于树脂的使用寿命,交换容量小等因素,在实际工业生产中应用较小。溶剂萃取法由于工艺流程简单成熟,对目标金属的选择性较好,产物纯度高等因素,但萃取效率有待提高,反应时间有待减少。超声微波协同强化萃取技术是一种新兴交叉科学技术,超声外场对反应过程可产生空化效应,可使反应边界层变薄,强化微孔扩散,增大传质表面积,增大传质速率;微波外场强化可利用其热效应选择性活化特定组分,加速萃取组分扩散速度,增强萃取效果;结合两种外场优势协同萃取目标组分,可明显增强萃取效果,缩短反应时间,减少萃取剂用量,具有广阔应用空间。
在现有的钼萃取分离技术中,常规萃取方法存在萃取率不高,选择性较差,萃取剂用量大,传质速率较低,反萃得到钼产物纯度不高等问题,因此如何突破现有的技术,找到一种能够高效提取分离钼的分离方法,是本领域的技术人员所需要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术屮对含钼的浸出液的处理方法存在在酸性较高的条件下分离提取钼时萃取效率不高,萃取剂用量大,所得产物纯度较低的缺陷,目的在于提供一种操作流程简单,成本较低的能够从钼浸出液中高选择,高效率地萃取分离钼的方法。
为了达到目的,本发明提供的技术方案为:
本发明涉及一种多场协同强化萃取分离废催化剂浸出液中钼的方法,其包括以下步骤:
(1)萃取过程:在含钼酸性浸出液中加入萃取有机相,引入物理外场对萃取过程进行强化,所述的物理外场为磁场、静电场、超声外场、微波场中的一种或多种组合,得到负载有机相;含钼酸性浸出液的pH值为0.5~2,其中钼浓度为0.5g/L~10g/L;所述含钼酸性浸出液中含有铝、钴、硅、钛中的一种或几种杂质,其中各组分杂质浓度均不高于20g/L;
(2)反萃过程:在负载有机相中加入碱性溶液,反萃得到钼酸钠溶液和反萃后有机相。
优选地,步骤(1)中,含钼酸性浸出液可由废催化剂粉碎研磨,加入酸性浸出剂,过滤掉无害浸出渣得到。
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