[发明专利]一种三维花状纳米复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种三维花状纳米复合材料NiO/PDDA-RGO的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)PDDA-RGO的制备：

取15-50mg氧化石墨烯溶于15-25mL去离子水中，超声处理0.5-3h，得到氧化石墨烯分散液，然后将其置于容器中；接下来取浓度为1.0～2.0mg/mL氧化石墨烯分散液5～10.0mL于反应瓶中，加入8.0～12.0wt％的PDDA 50.0～60.0μL充分搅拌混匀，然后通过浓氨水调节pH值为9～10.0；再加入40.0～55.0μL 80％的水合肼，剧烈搅拌，将反应瓶放入50-80℃水浴锅中加热3-4h，冷却至室温，对合成的材料洗涤干燥即得到PDDA-RGO；

2)三维花状NiO的制备：

将0.06-0.07g NH₄F，0.2-0.3g Ni(NO₃)₂.6H₂O，0.3-0.5g尿素，依次加入到20mL蒸馏水和0.635mL乙二醇的混合溶液中，将溶液均匀搅拌0.5-1h，接下来将溶液转移到50mL反应釜中，130-150℃反应8-10h；反应结束得到的浅蓝色液体进行离心洗涤，80℃干燥2h，得到浅蓝色粉末；将装有粉末的坩埚在马弗炉中以5℃min^-1升温速度，380-400℃加热反应2-3h即得到三维花状NiO；

3)三维花状纳米复合材料NiO/PDDA-RGO的制备：

首先将10-30mg步骤1)合成的PDDA-RGO在10-30mL的蒸馏水中超声0.5-1h，待其完全分散均匀后，加入1.25-20mg步骤2)合成的三维花状NiO，室温下超声处理2-3h，得到三维花状纳米复合材料NiO/PDDA-RGO。

2.如权利要求1所述的NiO/PDDA-RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氧化石墨烯超声处理时间为3h，氧化石墨烯分散液浓度为1mg/mL，PDDA的浓度为10.0wt％。

3.如权利要求1所述的NiO/PDDA-RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中水浴锅的加热温度为60℃，加热时间为4h。

4.如权利要求1所述的NiO/PDDA-RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中混合溶液搅拌时间为1h,反应釜中130℃反应10h；浅蓝色粉末在马弗炉里400℃煅烧3h。

5.如权利要求1所述的NiO/PDDA-RGO的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中混合后超声处理时间为3h。

6.如权利要求1-5任一所述方法制得的NiO/PDDA-RGO。

7.如权利要求6所述的NiO/PDDA-RGO在亚硝酸盐检测中的应用。

8.NiO/PDDA-RGO修饰电极的制备方法，其特征在于，步骤为：将裸的GCE表面用0.05μm的氧化铝微粒抛光，并用超纯水和乙醇仔细冲洗，直到获得镜面表面并干燥，移取6-8μL权利要求6所述的NiO/PDDA-RGO滴涂于玻碳电极(GCE)表面，在红外灯下充分烤干，即获得NiO/PDDA-RGO的修饰电极(NiO/PDDA-RGO/GCE)。

9.一种检测亚硝酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制一系列不同浓度的亚硝酸钠标准溶液，将权利要求8所制备的NiO/PDDA-RGO修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，银-氯化银电极为参比电极，将三电极置于以0.1M磷酸盐缓冲液(pH＝5)为电解液的溶液中，采用电流-时间法记录不同浓度的亚硝酸钠对应的峰电流，根据峰电流值与对应标准溶液中的亚硝酸钠浓度，绘制电流对浓度的标准曲线。