[发明专利]一种可提高NADH催化效果的复合电极的制备方法

说明书

本发明公开一种可提高NADH催化效果的复合电极的制备方法，包括以下步骤：取氧化石墨烯溶液，超声获得均匀的分散液；将PdCl₂溶解在去离子水中，用浓HCL酸化，然后加入到分散液中，超声，得到溶液一；将硼氢化钠溶解在去离子水中，水浴冰冻，然后加入溶液一中，在室温下搅拌，得到溶液二；将溶液二离心，然后用水洗涤，干燥，得到Gn/Pd固体粉末；将Gn/Pd固体粉末配成悬浮液，用微量进样器取5μl悬浮液涂在备用的光滑玻碳电极上，在室温下晾干，即得Gn/Pd修饰的玻碳电极。本发明将石墨烯与钯材料复合制得Gn/Pd/GCE电极，将其应用于NADH的电化学检测，相比于单纯石墨烯修饰的电极能更好的降低NADH催化的过电位，提高对NADH催化的效果。

技术领域

本发明涉及电化学检测领域，具体地说是涉及一种可提高NADH催化效果的石墨烯/钯复合电极的制备方法。

背景技术

NADH是一种化学物质，是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸的还原态，还原型辅酶Ⅰ。因NADH主要在细胞中参与物质和能量代谢，产生于糖酵解和细胞呼吸作用中的柠檬酸循环，并作为生物氢的载体和电子供体，在线粒体内膜上通过氧化磷酸化过程，转移能量供给ATP合成，所以NADH又被称为线粒体素。NADH在维持细胞生长、分化和能量代谢以及细胞保护方面起着重要作用。

石墨烯是在2004年由Geim和Novoselov等用胶带分离法从石墨中获得的，它是由sp2杂化的碳原子组合在一起形成的二维蜂窝状结构，它的厚度只有0.3354nm，目前是世界上最薄的二维材料。石墨烯有很多的优点，具体如下：石墨烯拥有独特的二维空间结构、很大的比表面积，这不仅有助于纳米材料的分散，也可为电化学反应提供很大的反应界面。它还有灵活的空间构筑特性，通过各片层之间交叉折叠，形成很多孔道结构，这些孔道结构能提高分子的扩散速率和反应过程中的电子导电速率，石墨烯还有很多表面和边缘的结构，加上还原石墨烯的表面也会残留许多官能团，这些都可以显著加快异构电子采用石墨烯时氧化还原分子转移作为电极材料，使其具有较高的电子吸附能力和催化性能,所以石墨烯有望成为高性能的电极材料。

实验结果表明，石墨烯虽对NADH的氧化有一定的催化效果，但并不理想。近几年来，有些研究人员在石墨烯和氧化石墨烯的基础上，采用与多种有机化合物如：醌类、染料、含氧功能团的小分子等发生电化学反应来制备修饰电极，检测对NADH的响应。有机化合物如醌类和氧化石墨烯的芳香烃结构使它们有效、稳定的化合在一起，并对NADH有很高的灵敏性。

申请号为201410549020.4的中国发明专利公开了一种用于NADH电化学检测的复合电极及其制备方法，该复合电极是在金电极表面上修饰一层DNA四面体-氨基化石墨烯复合膜而制得，实现了对NADH快捷、简易以及高效的检测，但制备步骤复杂，成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可提高NADH催化效果的复合电极的制备方法，该方法所制得的石墨烯/钯复合电极与石墨烯相比能更好的降低NADH催化的过电位，提高对NADH的催化效果。

本发明所采用的技术解决方案是：

一种可提高NADH催化效果的复合电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)取77ml氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液的浓度为1.3mg/ml，将氧化石墨烯溶液超声获得均匀的分散液；

(2)将8.8mg的PdCl₂溶解在5ml的去离子水中，用0.0072ml的浓HCL酸化，然后加入到步骤(1)中的分散液中，超声，得到溶液一；

(3)将72.44mg的硼氢化钠溶解在2毫升的去离子水中，水浴冰冻，然后加入步骤(2)所得的溶液一中，在室温下搅拌，得到溶液二；

(4)将溶液二在10000rpm下离心，然后用水洗涤，干燥，得到Gn/Pd固体粉末；