[发明专利]一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜的制备方法及其应用，属于膜分离技术领域。该梯度多孔自支撑对称陶瓷膜，包括位于中间的致密层和位于致密层两侧的梯度多孔层，梯度多孔层为梯度多孔结构，每侧的梯度多孔层的梯度多孔结构孔隙率从外侧向内侧递减。本发明的梯度多孔自支撑对称陶瓷膜可以有效减小变形和开裂，增强膜反应器的操作稳定性，同时保持较高的气体渗透量。

技术领域

本发明涉及一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜的制备方法及其应用，属于膜分离技术领域。

背景技术

近几十年来混合导体陶瓷膜已经取得了很多重要的进展，但是针对商业化应用，仍然面临很多的挑战。混合导体陶瓷膜的气体渗透量与膜的厚度是成反比例关系的，因而为了获得足够高的气体渗透量，必须要求所制备的混合导体陶瓷膜足够薄，但同时也要求陶瓷膜的机械强度不能下降太多，这是对陶瓷膜制备技术提出的一个挑战。

为了应对上文的挑战，非对称陶瓷膜应运而生。非对称陶瓷膜包括提供机械强度的多孔支撑层和承担分离过滤作用的致密功能层，同时为了提高气体表面交换比表面积，通常需要对致密层的表面进行必要的修饰。

传统非对称陶瓷膜制备工艺繁琐，成品率低，量产化程度低，同时在使用操作过程中由于多孔层和致密层之间的热匹配问题，很容易导致分层，破裂，引发安全事故。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜的制备方法及其应用。本发明的梯度多孔自支撑对称陶瓷膜可以有效减小变形和开裂，同时保持较高的气体渗透量。本发明通过以下技术方案实现。

一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜，包括位于中间的致密层和位于致密层两侧的梯度多孔层，梯度多孔层为梯度多孔结构，每侧的梯度多孔层的梯度多孔结构孔隙率从外侧向内侧递减。

所述中间的致密层和位于致密层两侧的梯度多孔层的总厚度为0.5mm～1.0mm。

所述致密层的厚度为100µm～200µm。

一种梯度多孔自支撑对称陶瓷膜的制备方法，其包括以下步骤：

步骤1、将陶瓷粉体、去离子水、分散剂、粘结剂、增塑剂、消泡剂进行混合，得到陶瓷浆料，定义为浆料I；

步骤2、将陶瓷粉体、造孔剂、去离子水、分散剂、粘结剂、增塑剂、消泡剂进行混合制成孔陶瓷浆料，按照造孔剂为陶瓷粉体与造孔剂质量百分比分别为10%、25%、40%分别制备得到可成孔陶瓷浆料II、可成孔陶瓷浆料III和可成孔陶瓷浆料IV；

步骤3、将步骤1得到的浆料I和步骤2得到的可成孔陶瓷浆料II、可成孔陶瓷浆料III和可成孔陶瓷浆料IV分别通过流延成型工艺制备薄膜胚体，依次定义为胚体I，胚体II，胚体III，胚体IV；

步骤4、将步骤3制备得到的薄膜胚体按照胚体IV、胚体III、胚体II、胚体I、胚体II、胚体III、胚体IV的顺序叠层，采用真空热压工艺制备梯度多孔陶瓷膜胚体；

步骤5、将步骤4得到的梯度多孔陶瓷膜胚体在温度800℃以下脱脂，然后在温度为1000℃～1600℃烧结3h～5h，得到梯度多孔自支撑对称陶瓷膜。