[发明专利]一种高性能氧还原催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911225374.2 申请日: 2019-12-04
公开(公告)号: CN111092234B 公开(公告)日: 2022-04-12
发明(设计)人: 李颖;包敏;朱琦镇;胡诗雨;刘松琴 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211102 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 性能 还原 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高性能氧还原催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法基于主客体共调控方法,具体包括以下步骤:

步骤1.合成双金属沸石咪唑酯骨架材料BiM-ZIF;将原料分散在溶剂中,搅拌状态下进行反应,再离心分离,并洗涤干燥,得到BiM-ZIF;其中,合成制备BiM-ZIF的原料为六水合硝酸锌,六水合硝酸钴和2-甲基咪唑,分散原料的溶剂为甲醇,金属盐和配体的摩尔比为1:2~1:10,反应时间为1~24h,搅拌的速度为500~1500rpm;离心分离的转速为5000~13000rpm,洗涤的溶剂是甲醇,洗涤次数三次及以上;得到的产物真空干燥的温度是60~120℃,干燥时间为24~48h;

步骤2.将钯盐溶液与BiM-ZIF分散液减压预混,抽滤,干燥后得到Pd2+@BiM-ZIF,重新分散于溶剂中,加入硼氢化钠溶液,搅拌,抽滤,真空干燥后得到Pd@BiM-ZIF;其中,所述的步骤2中,钯盐溶液为四氯钯酸钠,四氯钯酸钠与载体BiM-ZIF的质量比为X:15,X=1~10;分散载体和四氯钯酸钠的溶剂为超纯水/甲醇;减压预混的方式是抽真空10~30min,搅拌反应的速度为500~1500rpm,搅拌反应的时间为1~6h;抽滤时用的溶剂为水/甲醇,洗涤次数为三次及以上;产物室温下真空干燥的时间为24~48h;分散Pd2+@BiM-ZIF的溶剂为水/甲醇,加入体系的硼氢化钠的浓度是0.5~15mg/mL,硼氢化钠与钯盐的摩尔比为3:1~5:1,

步骤3.将合成得到的Pd@BiM-ZIF置于管式炉中煅烧得到碳纳米管桥联的氮掺杂碳纳米材料负载的Pd-Zn-Co三元催化剂PdZn/Co/NC-CNTs,即高性能氧还原催化剂;制备PdZn/Co/NC-CNTs材料时煅烧的Pd@BiM-ZIF为不同摩尔Co/Zn比0n≤5的Pd@BiM-ZIF,煅烧过程中保持N2氛围,煅烧的温度为700~1100℃,煅烧时间为1~5h,升温速率为1~10℃/min。

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