[发明专利]高纯对苯二甲酰氯的纯化方法

权利要求书

1.一种高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)进料

将对苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，控制结晶器内的温度为84℃以上，物料呈液态；

(2)冷却结晶

按照一定的降温速率进行冷却至61-70℃，得到结晶层和低熔点母液；

(3)第一阶段养晶

恒温一定时间，排出低熔点母液；

(4)发汗

按照一定的升温速率，逐步升高温度直至结晶器内的温度达到80-82℃；

(5)第二阶段养晶

恒温一定时间后排净汗液；

(6)化料

继续升高温度至95-100℃，将结晶器内的物料完全熔化即得对苯二甲酰氯成品；

其中：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品，以质量分数计，由85％-88％的对苯二甲酰氯、5％-8％的氯化亚砜、1％-2％的对苯二甲酸、1-2％的对氯苯甲酰氯和1-3％液体催化剂组成。

2.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品是由对苯二甲酸和氯化亚砜在液体催化剂作用下反应制得。

3.根据权利要求2所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：液体催化剂为N,N-二甲基苯胺或2，4-二甲基吡啶的一种，液体催化剂的使用量为对苯二甲酸质量的0.5％-2％。

4.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述的降温速率具体是以0.04℃/h-4.5℃/h的速度冷却至61-70℃。

5.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的恒温一定时间，具体是在61-70℃下，恒温1-2小时。

6.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(4)中所述的逐步升高温度具体是以0.04℃/h-5℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到80-82℃。

7.根据权利要求4所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述的冷却具体是首先以0.04～1℃/h的速度进行冷却至76-82℃，然后以3-4.5℃/h的速度冷却至61-70℃。

8.根据权利要求6所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(4)中所述的逐步升高温度具体是以4-5℃/h的速度升温0.5-1.5h，然后以0.04-1℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到80-82℃。

9.根据权利要求1所述的高纯对苯二甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(5)中所述的恒温一段时间，具体是在80-82℃下，恒温0.5-2h。