[发明专利]对硝基苯甲酰氯的纯化方法在审
| 申请号： | 201911225558.9 | 申请日： | 2019-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN111138291A | 公开（公告）日： | 2020-05-12 |
| 发明（设计）人： | 张聪聪;孙丰春;孙丰炜;张良;王廷;王志亮;刘建村;刘晓玉 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/16 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基苯 甲酰氯 纯化 方法 | ||
1.一种对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)进料
将对硝基苯甲酰氯粗品投入至结晶器中，控制结晶器内的温度为90℃以上，物料呈液态；
(2)冷却结晶
按照一定的降温速率进行冷却至51-59℃，得到结晶层和低熔点母液；
(3)第一阶段养晶
恒温一定时间，排出低熔点母液；
(4)发汗
按照一定的升温速率，逐步升高温度直至结晶器内的温度达到64-70℃；
(5)第二阶段养晶
于64-70℃下，恒温0.5-2h；
(6)化料
继续升高温度至78-95℃，将结晶器内的物料熔化即得对硝基苯甲酰氯成品。
2.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对硝基苯甲酰氯粗品是由对硝基苯甲酸和氯化亚砜在液体催化剂作用下反应制得；液体催化剂为N,N-二甲基苯胺或2，4-二甲基吡啶中的一种，液体催化剂的使用量为对硝基苯甲酸质量的0.3％-1％；氯化亚砜与对硝基苯甲酸的摩尔比为2.02-2.1：1。
3.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对硝基苯甲酰氯粗品，以质量分数计，由92％-95％的对硝基苯甲酰氯、3％-5％的氯化亚砜、1％-2％的对硝基苯甲酸和0.2％-1.0％液体催化剂组成。
4.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述的降温速率具体是以0.1℃/h-4℃/h的速度冷却至51-59℃。
5.根据权利要求4所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中所述的冷却至51-59℃具体是首先以0.1～1.5℃/h的速度进行冷却至65-69℃，然后以3-4℃/h的速度冷却至51-59℃。
6.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(3)中所述的恒温一定时间，具体是在51-59℃下，恒温1-2小时。
7.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(4)中所述的按照一定的升温速率，逐步升高温度具体是以0.1℃/h-4.2℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到64-70℃。
8.根据权利要求7所述的对硝基苯甲酰氯的纯化方法，其特征在于：步骤(4)中所述的逐步升高温度具体是以3.5-4.2℃/h的速度升温0.5-1.5h，然后以0.1-1.5℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到64-70℃。
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