[发明专利]提纯对苯二甲酰氯的工艺方法及设备

权利要求书

1.一种提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

(1)进料

氮气保护下，将对苯二甲酰氯粗品投入至结晶器中，控制结晶器内的温度在90℃以上，加入溶剂，在100-140r/min的转速下搅拌0.5-1.5h；

(2)冷却结晶

控制搅拌速率为30-49r/min，降温至83-84℃，再以3-7r/min的搅拌速率在0.15-0.5h内均匀减速直至停止，然后按照一定的降温速率继续进行冷却至65-73℃，得到结晶层、固体催化剂和低熔点母液，排出固体催化剂；

(3)第一阶段养晶

恒温一定时间，使得固液平衡排出低熔点母液；

(4)发汗

按照一定的升温速率，逐步升高温度直至结晶器内的温度达到80-82℃；

(5)第二阶段养晶

恒温一定时间后排净汗液；

(6)化料

继续升高温度至90-105℃，将结晶器内的物料完全熔化即得对苯二甲酰氯成品。

2.根据权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品是在LED光源照射下，向对二甲苯中通入过量氯气反应，得到1，4-二(三氯甲基)苯溶液，然后加入对苯二甲酸，在固体催化剂作用下反应，直至无氯化氢气体放出，制备得到对苯二甲酰氯粗品。

3.根据权利要求2所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：固体催化剂为无水ZnCl₂、无水FeC1₃或无水A1C1₃中的一种或多种；固体催化剂的使用量为对苯二甲酸质量的0.1％-0.5％；1，4-二(三氯甲基)苯与对苯二甲酸的质量比为1：0.51-0.57。

4.根据权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述的对苯二甲酰氯粗品，以质量分数计，由94％-96.5％的对苯二甲酰氯、0.5％-2.5％的对苯二甲酸、2％-3.5％的1，4-二(三氯甲基)苯和0.05-0.30％的固体催化剂组成；所述的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿中的一种或几种，用量为对苯二甲酰氯粗品体积用量的1-2.5倍。

5.根据权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述的停止搅拌后，以一定的降温速率冷却降温具体是以0.1℃/h-4℃/h的速度冷却降温至65-73℃；步骤(4)中所述的逐步升高温度具体是以0.1℃/h-4.5℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到80-82℃。

6.根据权利要求5所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中所述的冷却降温具体是首先以0.1～2℃/h的速度进行冷却至76-80℃，然后以3-4℃/h的速度冷却降温至65-73℃。

7.根据权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中所述的逐步升高温度具体是以3-4.5℃/h的速度升温1-2h，然后以0.1-2℃/h的速度升温直至结晶器内的温度达到80-82℃。

8.根据权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中所述的恒温一定时间，具体是在65-73℃下，恒温1-2小时；步骤(5)中所述的恒温一段时间，具体是在80-82℃下，恒温1-2.5h。

9.一种权利要求1所述的提纯对苯二甲酰氯的工艺设备，其特征在于：结晶器的上部为圆柱形，下部出料仓为锥形，结晶器的上部设有进料口(1)，下部设有出料口(8)，上部圆柱体的外侧设置有保温夹套(3)，保温夹套(3)上设置有导热油进口(2)和导热油出口(4)，出料仓的外部也外置保温夹套(3)，保温夹套(3)上设置有蒸汽入口(6)和蒸汽出口(7)，结晶器上部设有搅拌装置，结晶器的上部圆柱体和下部锥形出料仓上均设置有温度计(5)，结晶器上部的一侧设置有出气口(9)。