[发明专利]一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法

说明书

一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法，涉及一种环氧树脂制备方法，本发明公开了一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂的制造技术。选用了三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯来改性环氧树脂，使之生成一种新型的阻燃环氧树脂。与现有技术相比，三甲基异硫代脲和氧化石墨烯反应生成的有机化合物，其中的含硫物质提高了材料的阻燃性，而改性的氧化石墨烯也同时对环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度等力学性能有所改善。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂制备方法，特别是涉及一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法。

背景技术

由于环氧树脂组合物的操作性良好，由于其固化物的电特性、耐热性、耐湿性、粘接性等优异，所以在电气/ 电子零件、结构用材料、粘接剂、涂料等领域中被广泛使用。但是，近年来，在电气/ 电子零件等用途中，需要进一步提高环氧树脂组合物的各个特性。例如，在用于在更严酷的环境下使用的、车载用半导体所涉及的电子零件、用于使用高电压的显示装置中的电子零件、大型电池等的情况下，需要可形成兼具高玻璃化温度和高阻燃性的固化物的环氧树脂组合物。另一方面，从减轻环境负荷的层面出发，希望在不含卤素的同时发挥高阻燃性。

公开专利号为CN 110105539 A的发明申请专利，其公开了一种含磷化合物在一步法合成阻燃环氧树脂中的应用、阻燃环氧树脂及其制备方法和应用，所述阻燃环氧树脂主要由含磷化合物和环氧氯丙烷通过一步法合成，使得含磷化合物不仅能够位于阻燃环氧树脂的端基，而且能够位于阻燃环氧树脂的主链上，同时由于P原子被稠环结构所包裹，具有较低的吸水性和较高的结构稳定性，从而在使得阻燃环氧树脂不仅具有优异的阻燃性能。

公开专利号为CN 106832786 A的发明申请专利，其公开了一种高阻燃性环氧树脂组合物，在组合物体系中加入了含氟的DOPO衍生物阻燃剂，该物质具有较强的表面迁移性，在材料表面形成一种阻燃膜，以达到阻燃的效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法，本发明选用带有含硫阻燃物质和氧化石墨烯制备的有机化合物针对环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度及其阻燃性能进行改性。含硫的改性氧化石墨烯，提高了环氧树脂的阻燃性，同时改善了环氧树脂的拉伸强度、弯曲强度等一些物理性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法，所述方法包括以下制备过程：

（1）在烧杯中加入1g的氧化石墨烯、100ml甲苯溶剂超声分散3h，将分散后的混合液倒入三口烧瓶中，在90℃磁力搅拌下加入1g的三甲基异硫代脲，回流反应24h。无水乙醇离心洗涤抽滤3～5次，抽滤真空60℃下干燥，制得三甲基异硫代脲改性的氧化石墨烯；

（2）将对苯二酚与环氧氯丙烷按照一定的质量份数比混合均匀后，加入无机填料，在恒温水浴90℃下搅拌反应5-6h，得到所需的环氧树脂原料；

（3）将制得的环氧树脂原料、三甲基异硫代脲改性的氧化石墨烯、无机阻燃剂、无机填料、按照一定比例，充分搅拌均匀，加入固化剂得到环氧树脂成品；

（4）固化剂为异佛尔酮二胺，促进剂为水杨酸和乙醇的混合物，固化条件为常温；

（5）无机阻燃剂为氢氧化铝，无机填料为白炭黑。

所述的一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法，所述环氧树脂制备反应过程及结构如下所示：

所述的一种三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯阻燃环氧树脂制备方法，所述反应过程中三甲基异硫代脲改性氧化石墨烯是由以下原料按重量份配比制成：

氧化石墨烯 1份；