[发明专利]一种锂离子电池复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、称取分析纯硝酸亚铁9-18g，溶于50-100mL蒸馏水中，得到溶液A；

S2、取分析纯磷酸5-20ml，加入40-55ml蒸馏水得到稀释的磷酸溶液B；

S3、在溶液A中逐滴加入溶液B，边滴加边搅拌，将产生的沉淀物离心分离并用蒸馏水洗涤3次，60℃烘箱烘干得到白色沉淀C；

S4、取20-40mL分析纯硝酸加入蒸馏水稀释到100mL，得到硝酸溶液D；

S5、将分析纯三聚氰胺和白色沉淀C以质量比(1-2.5)：1的比例混合后分散在溶液D中，控制固相物质和硝酸溶液的质量比例为0.8：(1-1.2)，搅拌10min后置于水热反应釜中反应2h，用蒸馏水离心洗涤2-4次，60℃干燥得到产物E；

S6、将产物E置于管式气氛炉中300-600℃煅烧，反应时间为2-3h，升温速率为5-10℃·min^-1，得到产物F；

S7、取分析纯氯化铁，加入产物F和蒸馏水，将氯化铁、产物F和蒸馏水放入水热反应釜中反应，反应温度为100-160℃，反应时间为3-4h，反应结束后，自然冷却到室温，分离固相物，用60％分析纯乙醇溶液洗涤2-4次，在60-80℃烘干后得到最终产物G，即g-C₃N₄/LiFePO₄/FeOOH复合产物。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S5中在水热反应釜中反应时，控制温度为160-180℃，控制所述S5和S7中水热反应釜填充的体积比为60-65％。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S6中的气氛为氮气，所述氮气气体流速为100sccm·min^-1。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S7中按照质量比氯化铁、产物F和蒸馏水的混合比例为1：(2-2.5)：(50-55)。

5.根据权利要求4所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S7中调节氯化铁、产物F和蒸馏水三者混合后的悬浊液pH值为7.5-8.5。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应釜内壁开凿有通气夹层槽(1)，所述水热反应釜左右两端分别连接有带有阀门的通气管(21)和排气泄压管(22)，所述通气管(21)与通气夹层槽(1)相通，所述排气泄压管(22)与水热反应釜内部相通。

7.根据权利要求6所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述S5和S7中水热反应釜内的反应物不超过通气夹层槽(1)的高度，所述水热反应釜内壁设有单向通透隔层(3)。

8.根据权利要求7所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应釜粘有单向通透隔层(3)的部分内壁为多孔结构，且单向通透隔层(3)采用紫砂泥烧结而成。

9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：在进行所述S5和S7时，首先从通气管(21)处向通气夹层槽(1)内不间断通入气体，所述气体穿过水热反应釜内壁和单向通透隔层(3)从排气泄压管(22)处向外排出。

10.根据权利要求9所述的一种锂离子电池复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述气体不溶于水，所述气体为惰性气体以及氮气中的一种或多种。