[发明专利]一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂及其合成方法和用途

权利要求书

1.一种小晶粒的Ni@Silicalite-1封装催化剂的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)溶胶凝胶：将硅源进行预解聚和/或赶醇处理，并在此过程中加入金属Ni前驱体，搅拌混合均匀，得到凝胶；

(2)低温成核：将步骤(1)所得凝胶转入晶化釜中在90-100℃进行预晶化成核6-36h；

(3)高温晶化：将步骤(2)的产物在120-150℃的条件下进行晶化12-48h、固液分离、焙烧，还原，得到所述催化剂；

所述催化剂为Silicalite-1分子筛封装金属Ni纳米颗粒所形成的封装催化剂，所述催化剂的晶粒的最大线宽为0.5-1.5μm，所述催化剂中金属Ni纳米颗粒的质量百分含量为0.1-5wt％，所述催化剂中金属Ni纳米颗粒粒径为2-5nm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预解聚的方法包括将硅源、结构导向剂、碱源和水混合，加热。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅源选自固体硅胶、白炭黑、硅溶胶或正硅酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅源为白炭黑、硅溶胶或正硅酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的结构导向剂选自三乙胺、三丁胺、二异丙胺、二异丁胺、异丁胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四甲基乙基二铵或二甲基二乙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的结构导向剂为四丙基氢氧化铵。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的碱源选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、二甲基二乙基氢氧化铵或二甲基二丙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的碱源选自氨水、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵中的任意一种或至少两种的组合。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的碱源为四丙基氢氧化铵。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为50-80℃。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为70-80℃。

12.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的时间为2-12h。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述加热的时间为6-12h。

14.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的过程伴随搅拌。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述凝胶中，OH^-离子和Si的摩尔比为0.05-0.5。

16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述凝胶中，OH^-离子和Si的摩尔比为0.1-0.3。

17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述凝胶中，结构导向剂和Si的摩尔比为0.05-0.5。

18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述凝胶中，结构导向剂和Si的摩尔比为0.1-0.3。