[发明专利]一种4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃硅橡胶的制备方法

说明书

一种4‑（3‑硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，涉及一种阻燃硅橡胶的制备方法，本发明的阻燃硅橡胶107胶为基础较，补强剂为硅烷偶联剂处理过的白炭黑，无机阻燃剂为氢氧化铝，阻燃助剂为4‑（3‑硫代脲啶）磺酰胺改性GO，催化剂为有机锡，交联剂为正硅酸乙酯，采用化学方法将4‑（3‑硫代脲啶）磺酰胺引入到GO中，使其作为硅橡胶的阻燃助剂，固化后的硅橡胶具有良好的阻燃性能、拉伸强度和撕裂强度，使其作为硅橡胶的阻燃助剂，与传统的硅橡胶相比，有效的提高了硅橡胶的阻燃性能，使硅橡胶的使用范围变的更广泛。

技术领域

本发明涉及一种硅橡胶的制备方法，特别是涉及一种4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃硅橡胶的制备方法。

背景技术

硅橡胶是重要的有机硅产品之一，是合成橡胶中的重要组成部分，硅橡胶的侧基为有机基团，这种结构决定了它具有独特的优异性能。比如优异的耐候性、热氧化稳定性以及良好的介电性能，因此硅橡胶制品得到广泛地应用。硅橡胶本身极易燃烧，这在一定程度上限制了其适用范围，因此研究出一种阻燃性能优良的硅橡胶具有十分重要的意义。

氧化石墨烯（GO）为石墨烯的前驱体，具有优异的化学稳定性、相容性、低毒性等优异的性能，因此氧化石墨烯被广泛应用于复合材料领域。表面含有大量的含氧集团，可以通过其含氧基团进行接枝不同的化合物，使其具有功能性，同时与基体形成良好的分散性。大量研究发现氧化石墨烯二维片层结构的本身，通过延缓聚合物的燃烧、作为一种保护性碳层，少量添加即可赋予了聚合物优异的阻燃性能。通过化学改性氧化石墨烯引入新的结构来改善其在基体中的分散性和在复合材料中的阻燃性能、力学性能等，可以达到非常明显的效果。

中国专利CN 104448393 A公开了一种含铂阻燃剂、室温硫化硅橡胶及其制备方法，所发明的室温硫化硅橡胶阻燃性能好，且不损害力学性能和电学性能。

该阻燃剂对硅橡胶的力学性能没有提高效果本发明中的阻燃助剂既可以明显的提高硅橡胶的阻燃性能，对硅橡胶的力学性能也有到明显的提高。

中国专利CN 106118065 A 公开了一种膨胀阻燃硅橡胶及其制备方法，所述的膨胀型阻燃剂由多聚磷酸铵、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三聚氰胺-聚酰亚胺超分子网状复合材料复配得到。该阻燃剂添加量较大，硅橡胶固化所需温度为110℃，本发明中阻燃助剂的添加份数为1～4份，固化方式为室温固化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，本发明采用化学方法将4-（3-硫代脲啶）磺酰胺引入到GO中，使其作为硅橡胶的阻燃助剂。4-（3-硫代脲啶）磺酰胺中的氨基与GO表面的—C—O—C—可以进行亲和加成开环反，与GO表面的—COOH发生酰胺化反应。作为阻燃助剂加入到硅橡胶，改性后的GO在基体中具有良好的分散性，107胶为基础较，补强剂为硅烷偶联剂处理过的白炭黑，无机阻燃剂为氢氧化铝，阻燃助剂为4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO，催化剂为有机锡，交联剂为正硅酸乙酯，固化后的硅橡胶具有良好的阻燃性能、拉伸强度和撕裂强度。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃硅橡胶的制备方法，所述方法包括以下制备过程：

（1）4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO的制备

在烧杯中加入1g的GO、100mlDMF超声分散2h，将分散后的混合液倒入三口烧瓶中，在95℃磁力搅拌下加入1g的4-（3-硫代脲啶）磺酰胺，回流反应24h；无水乙醇离心洗涤抽滤3～5次，抽滤真空50℃下干燥，制得4-（3-硫代脲啶）磺酰胺改性GO阻燃助剂；

（2）阻燃硅橡胶的配方各组分按重量计：

107胶 100份；