[发明专利]一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法

说明书

一种2‑氨甲基‑4‑氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法，涉及一种环氧树脂的制备方法，本发明以环氧树脂为基础胶，采用脱水缩合的反应将2‑氨甲基‑4‑氟吡啶引入到GO中，使其作为环氧树脂的阻燃助剂，在环氧树脂内含有阻燃、固化化合物，阻燃、固化化合物内含有酚醛树脂，酚醛树脂作为一种重要的粘结剂，在交联后可以作磨具、耐火材料，加入阻燃助剂后环氧树脂的阻燃性能明显提高，且热稳定性和力学性能也相应得到改善。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂的制备方法，特别是涉及一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法。

背景技术

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。具有优异的化学稳定性、相容性、低毒性等优异的性能，因此氧化石墨烯被广泛应用于复合材料领域。

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物，凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物环氧树脂具有优异的的电学、力学性能和耐化腐蚀性而在涂料、土木、电子方面得到广泛的应用，但由于环氧树脂热性能较差而限制了其应用范围，因此，制备热性能优异，阻燃性能高的环氧树脂成为研究重点。

中国专利CN110093013A公开了一种阻燃型环氧树脂，其所述阻燃型微胶囊内含有无卤阻燃剂，无卤阻燃剂为无机阻燃剂，无卤阻燃剂内含有40%以上的氢氧化铝AL( OH )₃，有填充、阻燃、消烟功能，且可与多种物质产生协同阻燃作用，是无公害无机阻燃剂，环氧树脂内含有阻燃、固化化合物，阻燃、固化化合物内含有酚醛树脂，酚醛树脂一个重要的应用就是作为粘结剂，酚醛在交联后可以为磨具、耐火材料，摩擦材料以及为环氧树脂提供所需要的机械强度，耐热性能和电性能。该方法固化时间长，温度高，无卤阻燃剂阻燃效果不够好。

中国专利CN108314787A公开了一种含磷氮硅聚合物改性氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法。该方法通过合理调整含磷氮硅元素聚合物中MAdiDOPO，MAPOSS，GMA三种结构单元比例，进一步用于改性氧化石墨烯，从而获得具有良好阻燃性、热稳定性能的含磷氮硅聚合物改性氧化石墨烯阻燃剂。该方法制备的阻燃剂添加量大，使材料的热稳定性和力学性能降低。

因此本发明选用含卤素阻燃物质与氧化石墨烯制备的有机化合物针对环氧树脂的阻燃性能、热稳定性和力学性能进行改性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法，本发明采用化学方法将2-氨甲基-4-氟吡啶引入到GO中，使其作为环氧树脂的阻燃助剂。2-氨甲基-4-氟吡啶的氨基与GO表面的—COOH可以进行脱水缩合反应，形成肽键。改性后的GO作为阻燃助剂加入到环氧树脂基体中具有良好的亲水性，固化后的环氧树脂具有良好的阻燃性能、热稳定性和力学性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃环氧树脂的制备方法，所述方法包括以下制备过程：

2-氨甲基-4-氟吡啶GO阻燃助剂，其反应流程如下所示：

所述环氧树脂的制备包括如下步骤：

（1）2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO的制备

在烧杯中加入1g的GO、100ml乙腈超声震荡3h，将震荡后的混合液倒入三口烧瓶中，在100℃磁力搅拌下加入1g的2-氨甲基-4-氟吡啶，进行回流反应18h；在无水乙醇条件下离心洗涤4～6次，真空60℃下干燥，制得2-氨甲基-4-氟吡啶改性GO阻燃助剂；

⑵阻燃环氧树脂的配方各组分按重量计：