[发明专利]一种银铈复合化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911226524.1 申请日: 2019-12-04
公开(公告)号: CN110835118A 公开(公告)日: 2020-02-25
发明(设计)人: 边雪;王彤;李艳平;吴文远 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01F17/235 分类号: C01F17/235;B22F9/30;A01N59/16;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 李珉
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 复合 化合物 制备 方法
【说明书】:

一种银铈复合化合物的制备方法,按以下步骤进行:(1)制成硝酸银溶液;(2)制成铈盐溶液;(3)硝酸银溶液和铈盐溶液混合;(4)加入沉淀剂碳酸盐,加入NaOH溶液调节pH值=2~12,在20~90℃条件下搅拌制成浆料;(5)浆料过滤,固相经洗涤和烘干制成前驱体;前驱体加热至100~250℃后焙烧,随炉冷却。本发明的方法能够在较低的温度下进行焙烧获得银铈复合化合物,节约能源,且制备的银铈复合化合物稳定性良好,灭菌效果良好。

技术领域

本发明属于无机抗菌剂材料技术领域,主要涉及到一种银铈复合化合物的制备方法。

背景技术

银离子抗菌剂的抗菌机理是带有正电荷的Ag+与带有负电荷的细胞膜牢固结合,通过干扰细胞壁的合成,破坏细胞膜,抑制蛋白质合成和干扰核酸的形成等手段,破坏细菌的新陈代谢,达到抑制细菌的生长、繁殖或杀死微生物的目的,是一种性能良好的抗菌剂;但是由于银的成本比较高,因此将其与其他元素进行复合,适量的银会与某一元素产生协同效应,以此降低成本,制造复合抗菌剂。

研究人员发现稀有元素铈也具有抗菌性能,铈具有较高的催化能力,且高氧化态的铈还原势较高,足以使周围空间产生原子氧,原子氧具有强氧化性可以达到灭菌的效果;此外,铈离子能够吸附细菌蛋白酶上的巯基(-SH),并与其迅速结合,使蛋白酶丧失活性,导致细菌死亡,当铈离子将某一细菌杀灭后,又游离出来,进入其他的菌落,循环进行上述过程,这也是铈抗菌持久的原因之一。因此,银与铈的复合近年来也得到了广泛的研究,复合物类型也不断增多。

张葵花等是利用Ag+和Ce3+与沸石中的Cu2+进行离子交换的方法得到银-铈/沸石型复合抗菌剂;在制备过程中,经过调整pH,搅拌、洗涤、过滤、干燥之后,需再在600℃下进行4h高温处理。

陆斌等利用分步浸渍的方法,以SBA-15介孔分子筛作为载体,先用Ce(NO3)3的乙醇溶液浸渍SBA-15,再进行超声分散、搅拌、干燥、500℃焙烧;再用AgNO3的乙醇溶液浸渍含Ce的介孔分子筛,同样进行超声分散、搅拌、干燥,再经过500℃焙烧后,获得高活性铈银介孔复合抗菌剂,材料中的AgNO3直接分解为Ag单质。

常青云等制得的水中催化消毒的Ag-Ce/AlPO4催化剂,选用具有良好吸附性能和离子交换能力的磷酸铝作为载体,将Ag:Ce为1:1的硝酸银和硝酸铈溶于水之后加到溶解拟薄水铝石的磷酸溶液中,进行搅拌、干燥、600℃焙烧3h。

自制的多孔纳米SiO2载银、铈无机材料在制备过程中,将焙烧后的SiO2加入蒸馏水经过超声分散等操作,调节pH值,加入适量硝酸铈、硝酸银,水浴搅拌、滤洗、干燥,在450℃焙烧3h。

可以看出,在上述银与铈的复合过程中,以上材料都需要在400~600℃的高温下进行焙烧,才能得到银铈复合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种银铈复合化合物的制备方法,通过采用沉淀剂沉淀离子,然后焙烧,能够在低温条件下,制成灭菌效果良好的复合化合物。

本发明的方法按以下步骤进行:

1、将硝酸银溶于水中制成硝酸银溶液;

2、将水溶性铈盐溶于水中制成铈盐溶液;

3、将硝酸银溶液和铈盐溶液混合,制成混合溶液,混合比例按Ag+与Ce3+的摩尔比为1:(0.05~20);

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