[发明专利]一种丙烯酸酯/硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂的制备方法有效
| 申请号： | 201911226786.8 | 申请日： | 2019-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN110862541B | 公开（公告）日： | 2021-07-16 |
| 发明（设计）人： | 王彦玲;刘斌;梁雷;巩锦程;汤龙皓 | 申请（专利权）人： | 中国石油大学（华东） |
| 主分类号： | C08G77/20 | 分类号： | C08G77/20;C08G77/14;C08G77/06;C09K8/62 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 王素平 |
| 地址： | 266580 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯酸酯 硅氧烷 聚合物 临界 二氧化碳 增稠剂 制备 方法 | ||
1.一种丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，包括步骤：
(1)在催化剂与阻聚剂存在下，使甘油与甲基丙烯酸甲酯进行酯交换反应，制得三甲基丙烯酸甘油酯；
所述催化剂为铝镁水滑石，所述阻聚剂为对苯二酚；
所述甘油与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1:1～6，催化剂加量占总体系0.5％～3％质量百分比，阻聚剂加量占总体系1％～5％质量百分比，酯交换反应温度为90℃～120℃；
(2)在催化剂氯铂酸存在下，使步骤(1)制备的三甲基丙烯酸甘油酯与十二甲基二氢六硅氧烷进行硅氢加成反应，制得丙烯酸酯/硅氧烷聚合物超临界二氧化碳增稠剂；
其中，催化剂氯铂酸在反应前进行活化处理；
所述三甲基丙烯酸甘油酯和十二甲基二氢六硅氧烷摩尔比为1:1～5，所述催化剂氯铂酸用量为10ppm～60ppm；
所述十二甲基二氢六硅氧烷结构式如下：
2.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于步骤(1)的反应完成后，将反应液过滤，分离出催化剂和阻聚剂；所得滤液进行减压蒸馏，得三甲基丙烯酸甘油酯。
3.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中，催化剂氯铂酸的活化温度为60℃～120℃；所述硅氢加成反应温度为60℃～120℃。
4.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的反应包括以下条件之一种或多种：
A1：所述甘油和甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1:2～4.5；
A2:：所述催化剂加量为1％～2％质量百分比；
A3：所述阻聚剂加量占总体系的1.5％～2.5％质量百分比；
A4：所述酯交换反应温度为100℃～110℃；
A5：所述酯交换反应时间为2h～10h。
5.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘油和甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1:3。
6.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酯交换反应时间为4h～8h。
7.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的反应包括以下条件之一种或多种：
B1：所述三甲基丙烯酸甘油酯和十二甲基二氢六硅氧烷摩尔比为1:1～2；
B2：所述催化剂氯铂酸用量为20ppm～50ppm；
B3：所述催化剂氯铂酸活化温度范围为80℃～100℃；所述硅氢加成反应温度与该活化温度相同；
B4：所述催化剂氯铂酸活化时间为1.5-2.5小时；
B5：所述硅氢加成反应时间为2h～24h。
8.如权利要求1所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述硅氢加成反应时间为4h～8h。
9.如权利要求1-8任一项所述的丙烯酸酯/硅氧烷超临界二氧化碳增稠剂的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸酯/硅氧烷聚合物重均分子量为7000～11000。
10.权利要求1-8任一项所述的方法制备的丙烯酸酯/硅氧烷聚合物作为超临界二氧化碳增稠剂的用途。
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