[发明专利]一种氯化铵和氯化钠混盐的分离方法

说明书

本发明公开了一种氯化铵和氯化钠混盐的分离方法，该方法利用氯化铵与氯化钠溶解度的不同，先经过水洗分离出一部分纯度较高的氯化铵，然后蒸发浓缩，通过过滤的方法得到纯度较高的氯化钠，最后降温结晶，再次得到浓度较高的氯化铵，蒸馏出的水和剩余的母液可循环套用，无废水产生。本发明方法操作简单，不添加氢氧化钠等试剂，仅通过溶解、升温、降温来实现氯化铵和氯化钠的分离，节能环保，符合可持续发展要求。所得氯化铵、氯化钠含量高，可做工业副产进行二次利用，变废为宝，实现了混盐的资源化。

技术领域

本发明涉及一种氯化铵、氯化钠固体混盐的分离方法，具体涉及一种能耗低、效率高、操作简便的氯化铵和氯化钠混盐的分离方法，属于固废资源化利用领域。

背景技术

草铵磷的生产过程中一般会用Strecker反应，而Strecker反应中会产生氯化铵和氯化钠的固体混盐。该混盐氯化铵含量60~80%，氯化钠含量20~40%，此外还含有0.3%左右的草铵膦及少量其他杂质。此类混合物如果做危废处置不仅费用高、危害环境，而且会造成资源的浪费。近年来有关于分离氯化铵氯化钠混盐的一些报道。

专利CN1110372007A中介绍了连续分离氯化铵和氯化钠的装置及方法，一方面此专利在处理第一步得到的母液时，需要浓缩再降温后分离氯化钠和氯化铵，这样会导致分离效率降低；另一方面其采用的“连续分离器、连续浓缩器”对设备要求较高，需专门加工定制，设备方面投资高，同时连续操作对操作人员、仪器仪表及自控要求就较高，不适用于产能较小的混盐处理；

专利CN 108585089中介绍了一种分离氯化钠和氯化铵的结晶工艺和装置，是利用氯化钠和氯化铵在水中溶解度的不同分离废水中的氯化铵和氯化钠，该工艺分离氯化钠采用离心分离，在离心的过程中温度降低会使氯化铵结晶析出，产出含量较低的氯化钠，并且造成氯化铵的流失。

专利CN 102260002中介绍了一种采用微滤和纳滤方法处理氯化钠和氯化铵混合溶液的方法，此方法通过微滤、纳滤实现氯化钠和氯化铵的浓缩，同时，经过电解，产生氯气、氢气和氨气。此方法虽可产生清洁的能源，但是纳滤膜和微滤膜容易富集污染物，运行成本较高，一般企业难以接受。

发明内容

本发明针对氯化铵和氯化钠固体混盐在分离资源化回用过程中存在的不足，提供了一种氯化铵和氯化钠混盐的分离方法，该方法先对混盐进行水洗，回收一部分纯度较高的氯化铵，再蒸馏浓缩回收纯度较高的氯化钠，最后降温析晶再分离剩余的氯化铵。本发明整个工艺流程没有添加氢氧化钠等外源试剂，利用氯化铵和氯化钠溶解度的不同实现了氯化铵和氯化钠的分离，节能环保，复合可持续发展要求。

本发明具体技术方案如下：

一种氯化铵和氯化钠混盐的分离方法，该方法包括以下步骤：

（1）将氯化铵和氯化钠混盐与水混合，使氯化钠完全溶解而氯化铵未全部溶解，过滤分离未溶解的氯化铵，然后干燥得氯化铵固体；

（2）将步骤（1）过滤后的母液1蒸发浓缩，至氯化铵饱和时停止浓缩，过滤分离析出的结晶，干燥得氯化钠固体；

（3）将步骤（2）过滤后的母液2降温析晶，过滤分离析出的结晶，干燥得氯化铵固体。

进一步的，本发明所述的氯化铵和氯化钠混盐中的主要成分为氯化钠和氯化铵。所有含有氯化钠和氯化铵的固体废弃物、且废弃物中其他成分的存在不会影响步骤（1）-（3）的进行的，都可以采用本发明方法。所谓的不会影响步骤（1）-（3）的进行，指的是固体废弃物中的其他成分不会导致采用上述步骤（1）-（3）的方法使氯化铵和氯化钠无法分离，可以先将固体废弃物进行预处理后再采用上述步骤（1）-（3）来分离氯化钠和氯化铵。

进一步的，本发明所述的氯化铵和氯化钠混盐中除水以外的其他成分含量在0.5%～2wt%以下，优选在1wt%以下，其他成分可以是固体盐，也可以是有机物等，不包括水。