[发明专利]一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料及其制法

权利要求书

1.一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，包括以下按重量分数计的配方原料，其特征在于：9-15份纳米Fe-Ni固溶体、14-20份氯化锌、1-2份氯化锰、0.1-1份络合剂，63-75份碳源，制法包括以及以下实验药品：氯化铁、氯化镍、还原剂、强碱、柠檬酸三钠、蒸馏水、稀盐酸、无水乙醇；

所述纳米Fe-Ni固溶体制备方法如下：向反应瓶中加入1000-1500 mL蒸馏水，并将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至60-85 ℃，依次加入8-10份氯化铁和9-12份氯化镍匀速搅拌至固体溶解，再依次称5-8份柠檬酸三钠和24-28份氢氧化钠并匀速搅拌溶解，再称取42-54份还原剂水合肼，将水浴锅温度升至85-90 ℃，匀速搅拌反应1-1.5 h，再将反应瓶的溶液转移进水热合成自动反应釜中，将反应釜温度设置为160-170 ℃，匀速磁力搅拌反应18-24h，反应结束然后将反应釜冷却至室温，并将物料过滤除去溶剂得到固体混合物，依次使用200-300 mL物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L的稀盐酸和适量的蒸馏水洗涤固体混合物直至洗涤干净，并置于烘箱中加热至80-110 ℃充分干燥水分，得到纳米Fe-Ni固溶体；

所述Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料制备方法如下：

（1）原位法制备Mn 0.05-0.15 Zn 0.85-0.95 O负载碳微晶体：向水分合成自动反应釜中加入500-800 mL蒸馏水和300-500 mL无水乙醇，依次加入14-20份氯化锌和1-2份氯化锰并搅拌至固体溶解，再加入63-75份碳源搅拌溶解，边搅拌边加入氢氧化钠调节pH至8-9，再加入0.1-1份络合剂乙二胺四乙酸二钠，并将自动反应釜升温至190-220 ℃，匀速磁力搅拌反应3-5h，将反应釜冷却至室温，将物料过滤除去溶剂得到固体混合产物，并使用适量的蒸馏水洗涤固体混合产物除去杂质和副反应产物，并置于烘箱中加热至90-120 ℃，充分干燥水分得到锰掺杂氧化锌Mn 0.05-0.15 Zn 0.85-0.95 O负载碳微晶体;所述碳源为葡萄糖或蔗糖；

（2）制备纳米Fe-Ni固溶体-Mn 0.05-0.15 Zn 0.85-0.95 O的电磁屏蔽复合材料：向反应瓶中加入600-800 mL无水乙醇，再加入9-15份纳米Fe-Ni固溶体和上述步骤（1）Mn 0.05-0.15 Zn 0.85-0.95 O，将反应瓶置于超声分散器中，加热至50-60 ℃，设置超声功率为1000 W，超声频率为28KHz，进行超声分散2-3 h，然后溶液转移进高速离心机，离心转速为8000-10000 rpm，离心1-1.5 h除去上层乙醇溶剂，得到Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述络合剂为化学分析纯乙二胺四乙酸二钠。

3.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述还原剂为水合肼，其中N 2 H 4 ·H 2 O质量分数≥98%。

4.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述强碱为化学分析纯氢氧化钠或化学分析纯氢氧化钾。

5.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述氯化铁、氯化镍、氯化锰、氯化锌、柠檬酸三钠、蒸馏水、无水乙醇均为化学分析纯。

6.根据权利要求1所述的一种Fe-Ni固溶体-Mn掺杂ZnO的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述稀盐酸物质的量浓度为0.7-1.3 mol/L，质量分数为3-5%。