[发明专利]一种超薄硫化物电解质复合柔性薄膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911227910.2 | 申请日: | 2019-12-04 |
公开(公告)号: | CN112909331B | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 姚霞银;杨菁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01M10/0565 | 分类号: | H01M10/0565;H01M10/052 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 纪志超 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 硫化物 电解质 复合 柔性 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为30:65:5的硫化物电解质Li6PS5Br粉末、N-甲基吡咯烷酮溶剂和聚偏氟乙烯混合,再加入混合物总质量5%的三乙醇胺分散剂,球磨混合均匀,得到电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的电解质浆料均匀流延分散,再在80℃下真空干燥18h并进行等静压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为70μm,电导率为8.3×10-4S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为20:20:57:3的硫化物电解质Li6PS5Cl粉末、硫化物电解质Li3PS4粉末、甲苯溶剂和聚乙烯醇缩丁醛混合,再加入混合物总质量3%的三乙醇胺分散剂,机械搅拌混合均匀,得到电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的电解质浆料均匀流延分散,再在60℃下真空干燥24h并进行平板静压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为95μm,电导率为9.2×10-4S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为30:67:3的硫化物电解质Li10GeP2S12粉末、N-甲基吡咯烷酮溶剂和聚偏氟乙烯混合,再加入混合物总质量2%的鱼油分散剂,球磨混合均匀,得到第一电解质浆料;
在氩气气氛保护下,将质量比为30:67:3的硫化物电解质Li6PS5Cl粉末、N-甲基吡咯烷酮溶剂和聚偏氟乙烯混合,再加入混合物总质量2%的鱼油分散剂,球磨混合均匀,得到第二电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的第一电解质浆料均匀流延分散,再在100℃下真空干燥18h,得到第一硫化物电解质层;
将步骤(1)得到的第二电解质浆料均匀流延分散,再在100℃下真空干燥18h,得到第二硫化物电解质层;
(3)将步骤(2)得到的第一硫化物电解质层和第二硫化物电解质层叠在一起并进行等静压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为135μm,电导率为3.9×10-3S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为50:48:2的硫化物电解质Li7P3S11粉末、N,N-二甲基甲酰胺溶剂和聚丙烯酸混合,再加入混合物总质量1.5%的鱼油分散剂,球磨混合均匀,得到电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的电解质浆料均匀流延分散,再在120℃下真空干燥8h并进行辊压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为280μm,电导率为1.3×10-3S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为35:64:1的硫化物电解质Na3PSe3.5S0.5粉末、苯溶剂和乙基纤维素混合,再加入混合物总质量1.5%的鱼油分散剂,超声混合均匀,得到电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的电解质浆料均匀流延分散,再在100℃下真空干燥12h并进行平板静压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为15μm,电导率为7.8×10-4S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为30:65:5的硫化物电解质Na3SbS4粉末、甲苯溶剂和聚乙烯醇缩丁醛混合,再加入混合物总质量2%的鱼油分散剂,球磨混合均匀,得到第一电解质浆料;
在氩气气氛保护下,将质量比为30:65:5的硫化物电解质Na3PSe3.5S0.5粉末、甲苯溶剂和聚乙烯醇缩丁醛混合,再加入混合物总质量2%的鱼油分散剂,球磨混合均匀,得到第二电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的第一电解质浆料均匀流延分散,再在60℃下真空干燥15h,得到第一硫化物电解质层;
将步骤(1)得到的第二电解质浆料均匀流延分散,再在60℃下真空干燥15h,得到第二硫化物电解质层;
(3)将步骤(2)得到的第一硫化物电解质层和第二硫化物电解质层叠在一起并进行等静压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为175μm,电导率为8.6×10-4S·cm-1;
或,
(1)在氩气气氛保护下,将质量比为29:69:2的硫化物电解质Li10GeP2S12粉末、乙腈溶剂和聚氧化乙烯混合,再加入混合物总质量3%的鱼油分散剂,辊磨混合均匀,得到电解质浆料;
(2)将步骤(1)得到的电解质浆料均匀流延分散,再在60℃下真空干燥12h并进行辊压,得到超薄硫化物电解质复合柔性薄膜;所述超薄硫化物电解质复合柔性薄膜的厚度为105μm,电导率为1.07×10-2S·cm-1。
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