[发明专利]对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置

说明书

本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置，能够无需借助对于管路系统的调整，来消除或者减轻样气中包含的氧气所造成的干扰。具体而言，该方法包括以下步骤：标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为使用不含氧气的标气来获得的测量值；测量步骤，对样品进行测量，获得样品的测量值；补正步骤，根据样品中的氧气浓度以及标定步骤中所提供的补正关系，对测量步骤中获得的测量值进行补正。

技术领域

本发明涉及火焰离子化检测领域，具体而言，涉及一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法和装置。

背景技术

使用差值法，气相色谱-火焰离子化检测器联用仪(GC-FID，Gas Chromatography-Flame Ionization Detector)能够方便地对样品的非甲烷总烃含量进行测量。

参考图1，现有的气相色谱-火焰离子化检测器联用仪包括总烃柱和甲烷柱，其中，总烃柱中通常不设置填料，而甲烷柱中填充有能够将非甲烷总烃(NMHC，Non-MethaneHydrocarbon)与甲烷相互分离的填料。

在测量时，首先将样品同时导入总烃柱和甲烷柱中。样品在总烃柱的流动过程中，因为无填料阻挡，所以先进入FID(火焰离子化检测器，Flame Ionization Detector)出峰；同时，甲烷柱中，非甲烷总烃与甲烷逐渐分离。接着，继续正向通载气，甲烷柱中的甲烷因为分子量较小，极性也较弱，因此将首先运动至FID中出峰。当检测到甲烷柱中的甲烷完全出峰，再利用流路阀改变载气的方向，将甲烷柱中的非甲烷总烃反向吹出。

通过分析样品穿过总烃柱后的出峰结果，和甲烷分离后的出峰结果，可以分别得到样品的总烃含量(THC，Total Hydrocarbon)和甲烷含量，两者之差即为非甲烷总烃含量。

然而，上述测量方法中，因为样品是穿过总烃柱后直接出峰的，样品中的氧气会在经过FID时对火焰产生影响，导致测量结果有所偏差。

为了解决上述问题，专利CN109991345A提供了一种消除氧气影响的方法，通过额外通入含有氧气的补偿气体，来消除或减轻由样气中包含的氧气所造成的干扰。此方法需要对装置的管路系统进行调整，实施起来较为不便。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，能够无需借助对于管路系统的调整，来消除或者减轻样气中包含的氧气所造成的干扰。

发明人通过对现有技术中的GC-FID联用仪的深入研究发现，不同浓度的氧气对于测量结果的影响可以通过针对性地建立经验函数关系予以有效补正。

基于以上认识，本发明提供了一种对含有氧气的样品进行火焰离子化检测的方法，用于测定样品中的一种或者多种待测气体的浓度，包括以下步骤：标定步骤，提供根据使用多个含有不同氧气浓度的标气来获得的测量值与合理值而确立的补正关系，其中合理值为不含氧气的标气的测量值；测量步骤，对样品进行测量，获得样品的测量值；补正步骤，根据样品中的氧气浓度以及标定步骤中所提供的补正关系，对测量步骤中获得的样品的测量值进行补正。

不含氧气的标气作为合理值，通过比较不同氧气浓度的标气的测量值与该合理值，可以有效形成反映氧气对测量结果干扰的经验关系。接着，在样品中的氧气浓度已知的情况下，借助氧气浓度和在标定步骤中获得的经验关系，可以较为准确地对测量值进行补正。

在本发明的较优技术方案中，标定步骤中所使用的标气中待测气体的类型与样品中待测气体的类型相同。根据与样品类型相同的目标标气来标定经验关系，可以使得建立的经验函数更加符合气体本身特性，提高所确定的补正关系与实际情况之间的匹配程度。

在本发明的较优技术方案中，标定步骤中所使用的标气中待测气体成分的浓度与样品中待测气体成分的浓度相同。