[发明专利]一种纳米材料修饰电极的制备方法及测定水体中酚类化合物的方法

权利要求书

1.一种纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，其特征在于，以纳米材料修饰丝网印刷电极作为工作电极，丝网印刷对电极作为对电极，丝网印刷Ag/AgCl电极作为参比电极，采用差分脉冲溶出伏安法，在缓冲溶液中，优化出最佳测试条件，再将纳米材料修饰电极浸入含酚类化合物的混合溶液中，用差分脉冲溶出伏安法在最佳测试条件下进行检测，测定水体中的酚类化合物；

其中，纳米材料修饰电极的制备方法通过以下过程制得：将氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料在超声波中分散于质量浓度为0.05％的全氟磺酸水溶液中，最终浓度为3.0mg·mL^-1，将得到的氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料取20mL超声分散30min，得到纳米复合材料混合液，然后分别取两份10mL进行静置；

一份10mL静置2h，然后从上到下每次移取2.5mL加入到5mL离心管中，总共移到4个5mL离心管中，从每个离心管中，再用移液枪分别吸取2μL不同层的纳米复合材料混合液，滴涂到丝网印刷电极表面，干燥，制备四个纳米材料修饰电极，取第二层2.5mL制备得到的电极记为静置2h-2层电极，作为纳米材料修饰电极；

酚类化合物为苯酚、苯二酚及苯二酚同分异构体、甲酚及甲酚同分异构体、氯酚、硝基苯酚及硝基苯酚同分异构体、邻苯二酚、对甲酚和对硝基苯酚中的一种或几种；

采用差分脉冲溶出伏安法的参数为：电势扫描范围为-0.2V～1.1V；沉积时间为30s～240s；脉冲幅度为10mV～50mV；电位增量为1mV～5mV；

氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料通过以下过程制得：

在搅拌下向氧化石墨烯水溶液中加入Ce(NO₃)₃·6H₂O，再加入氨水在150℃～200℃下水热反应6h～8h，离心，干燥，得到氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料。

2.一种根据权利要求1所述纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，其特征在于，混合溶液中含酚类化合物的浓度为50μmol/L～800μmol/L。

3.一种根据权利要求1所述纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，其特征在于，缓冲溶液为pH＝5.0～8.0的0.1mol/L～0.2mol/L的乙酸-乙酸钠体系、柠檬酸-柠檬酸钠体系、磷酸盐体系或Tris-HCl体系缓冲溶液。

4.一种根据权利要求1所述纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，其特征在于，全氟磺酸水溶液中，氧化石墨烯/氧化铈纳米杂化材料的浓度为2.0mg·mL^-1～3.0mg·mL^-1。

5.一种根据权利要求1所述纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，超声分散的时间为10min～30min。

6.一种根据权利要求1所述纳米材料修饰电极测定水体中酚类化合物的方法，氧化石墨烯水溶液的体积为50mL～100mL，浓度为1mg/mL～2mg/mL，Ce(NO₃)₃·6H₂O的加入量为10mg～20mg，氨水的加入量为2mL～3mL。