[发明专利]一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置

说明书

本发明公开了一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置，溶剂回收方法包括以下步骤：（1）将生产双乙酰阿昔洛韦时所得废液在温度为120‑130℃、压力为常压的条件下回收馏分A；（2）回收完馏分A后，得底料；将底料进行减压蒸馏，在温度为130‑145℃，压力为‑0.098MPa的条件下，收集馏分B；馏分B中2‑氧杂‑1,4‑丁二醇二乙酯的质量分数≥98%；（3）在无明显馏分蒸出时，停止加热，开循环水降温至70~80℃，将剩余物料排出。采用本发明方法进行溶剂回收，废液处理合理，溶剂充分分离，并回收套用，既可以做到清洁生产，又可以将反应原料进行回收，减少生产成本。

技术领域

本发明涉及溶剂回收技术领域，具体涉及一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置。

背景技术

阿昔洛韦化学名为 9-[(2-羟基乙氧基)甲基]-鸟嘌呤，为一种高效广谱的抗病毒药，已被列入国家基本治疗药物，市场需求量大。该药对 I 型及 II 型单纯疱疹及带状水痘病毒高度有效，随着人们研究的深入，该类药物还可以应用于抗 HIV 病毒。阿昔洛韦自1981 年英国上市以来，它的合成方法和生产工艺研究一直受到人们的重视，至今已有多种合成方法。

申请为201210194712.2的中国专公开了一种双乙酰阿昔洛韦的合成方法：鸟嘌呤和醋酐先在三氟甲磺酸铵盐催化剂作用下，在有机溶剂中反应制得双乙酰鸟嘌呤；然后向双乙酰鸟嘌呤和三氟甲磺酸铵盐体系中加入有机溶剂，先回流分水，然后向体系中滴加 2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯，控制温度 0-130℃反应 1-30h，反应结束后，冷却，加水，过滤，滤饼水洗，烘干，即得目标产物双乙酰阿昔洛韦。该发明反应条件温和、周期短、操作简便；反应过程易于控制，反应过程中能抑制 7- 位双乙酰阿昔洛韦的生成，使得目标产物收率大大提高，且易于从体系中分离，纯度符合生产要求，适合工业化生产。所得到的滤液中含有大量的2-氧杂-1,4- 丁二醇二乙酯以及甲苯等有机溶剂。而上述方法反应液处理简单，溶剂未能回收套用，不能做到清洁生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法及溶剂回收装置，废液处理合理，溶剂充分分离，并回收套用，既可以做到清洁生产，又可以将反应原料进行回收，减少生产成本。溶剂回收装置设置合理，温度、压力易于控制，便于不同成分的分离。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种双乙酰阿昔洛韦生产溶剂回收方法，包括以下步骤：

（1）将生产双乙酰阿昔洛韦时所得废液在温度为120-130℃、压力为常压的条件下回收馏分A；

（2）回收完馏分A后，得底料；将底料进行减压蒸馏，在温度为130-145℃，压力为-0.098MPa的条件下，收集馏分B；馏分B中2-氧杂-1,4- 丁二醇二乙酯的质量分数≥98%；

（3）在无明显馏分蒸出时，停止加热，开循环水降温至70~80℃，将剩余物料排出。

优选地，步骤（1）中，在128±2℃常压回收馏分A。

优选地，步骤（1）中，所述馏分A中含有甲苯、醋酐、醋酸。

优选地，所述馏分A的处理方法为：馏分A中加入32%液碱或片碱，调节pH值至7-8，得混合液；混合液静置分层后，上层液为甲苯，底液再经过减压蒸馏得到醋酸钠固体，冷凝水运送至废水处理车间，醋酸钠固体经过包装后出售。

优选地，步骤（3）中，剩余物料中的固体残渣转入三废炉焚烧。