[发明专利]单斜相二氧化钒纳米粉体的水热合成方法

说明书

本发明公开了一种单斜相二氧化钒纳米粉体的水热合成方法,其特征在于:X为实数；第一步骤是溶解；常温下取X克二草酸根二氧钒酸铵配合物溶解于13.64X－22.73X mL去离子水中；第二步骤是水热晶化；将第一步骤得到的溶液转移到反应釜中，进行水热晶化；在反应釜中升温速率为5°C min^‑1，180‑200°C下恒温保持20小时，然后自然冷却至室温；第三步骤是醇洗烘干；将第二步骤的产物从反应釜中取出，醇洗后在60±1°C环境中烘干得到单斜相二氧化钒纳米粉体。本发明能够更加容易地控制合成过程，有利于重复和大批量生产单斜相二氧化钒纳米粉体，最终产物具有更高的化学活性、催化活性和吸附活性。

技术领域

本发明涉及无机化学合成技术,具体涉及一种单斜相二氧化钒纳米粉体的水热合成方法，该二氧化钒纳米粉体可应用于光催化材料等领域。

背景技术

VO₂是一种典型的热致变色材料，由于其独特的性质，在智能窗、光电开关、光存储设备、热敏电阻和红外辐射探测等领域有着非常丰富的应用价值。VO₂粉体可以直接压成器件，也可以单独或和有机介质一起制成膜，应用比较方便。

近几年对二氧化钒粉体的研究成为热点。VO₂是蓝黑色的固体，其能带结构使其在可见光波段有较强的吸收，可以用于光催化反应。

光催化降解有机物在水溶液中进行，构成了一个多相反应体系。其催化反应都是在固液两相界面进行的。这两相接触面积的多少制约了反应中传质传热等过程的顺利进行，所以增加其表面积是首先要解决的问题。

将催化剂做成纳米材料提供了一种解决途径。而且纳米材料不光增加了催化剂的比表面积，随着尺寸减小到纳米量级，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级；纳米半导体颗粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据分子轨道能级，能隙变宽，一些量子尺寸效应开始显现出来，化合物的电子结构也会发生改变，带来吸收光谱的蓝移或红移。

纳米微粒尺寸小，纳米粒子表(界)面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大，表面能高，位于表面的原子占相当大的比例。由于表面原子数增多，原子配位不足及高的表面能，使这些表面原子具有高的化学活性、催化活性和吸附活性。人们已经可以合成出多种形貌的二氧化钒，如纳米线、纳米片和纳米花等。但是这些纳米材料的尺寸还是比较大，都在100 nm甚至微米的尺度；而且合成过程中需要加入钒源、还原剂和配位剂等多种原料，由于纳米材料的形貌对合成条件非常敏感，变量越多越难控制，制备过程越复杂，不利于合成产物的重复性和大批量生产。第二步骤中的恒温保持的温度为180℃，可以在确保制备出较小VO₂纳米粒子的前提下减少合成过程中的能耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便高效,使用原料少,适合大批量生产的单斜相二氧化钒纳米粉体的水热合成方法。

为实现上述目的，本发明提供了一种单斜相二氧化钒纳米粉体的水热合成方法，X为实数；

第一步骤是溶解；常温下取X克二草酸根二氧钒酸铵配合物溶解于13.64X－22.73X mL去离子水中；

第二步骤是水热晶化；将第一步骤得到的溶液转移到反应釜中，进行水热晶化；在反应釜中升温速率为5°C min^-1，180-200°C下恒温保持20 小时，然后自然冷却至室温；

第三步骤是醇洗烘干；将第二步骤的产物从反应釜中取出，醇洗后在60±1°C环境中烘干得到单斜相二氧化钒纳米粉体。

将所述单斜相二氧化钒纳米粉体放入管式炉中，通入氮气焙烧，升温速率为5°Cmin^-1，550°C 保持1 小时，然后自然冷却至室温，得到黑色单斜相二氧化钒纳米粉体。

第二步骤中的恒温保持的温度为180℃。

本发明具有如下的优点：