[发明专利]一种可控分子量聚砜的制备方法有效
申请号: | 201911230932.4 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN110903480B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 仇伟;张鑫;陈海波 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 分子量 制备 方法 | ||
1.一种可控分子量聚砜的制备方法,包含以下步骤:
(1)双酚A、二氯二苯砜和缚酸剂依比例投入反应溶剂中,加入带水剂,并在氮气保护下加热成盐,同时回流分水;
(2)蒸除带水剂并继续升高温度聚合得到聚合物溶液;
(3)聚合物溶液在聚合条件下加入封端剂封端;
(4)将封端后聚合物溶液析出、洗涤、干燥,得到聚砜成品树脂;
所述步骤(3)中封端剂为磺酸基苄基氟、磺酸基苄基氯、磺酸基苄基溴、磺酸基苄基碘中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中双酚A与二氯二苯砜的摩尔比为(1.01~1.1):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中双酚A与二氯二苯砜的摩尔比为(1.02~1.05):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾的一种或多种;缚酸剂的用量为:缚酸剂中金属原子与双酚A的摩尔比为:(2~3):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中缚酸剂为碳酸钾;缚酸剂的用量为:缚酸剂中金属原子与双酚A的摩尔比为:(2.2~2.5):1。
6.根据权利要求1-3或权利要求5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中带水剂为甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯中的一种或多种;带水剂的用量为反应溶剂用量的25wt%~50wt%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中带水剂为二甲苯。
8.根据权利要求1-3或权利要求5或权利要求7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、三氯苯、环丁砜中的一种或多种;反应溶剂的用量为聚砜成品质量的1.8~4倍。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、三氯苯、环丁砜中的一种或多种;反应溶剂的用量为聚砜成品质量的1.8~4倍。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中反应溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、三氯苯、环丁砜中的一种或多种;反应溶剂的用量为聚砜成品质量的1.8~4倍。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中封端剂为磺酸基苄基氯。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中封端剂投入量为:双酚A摩尔量的10~30%。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中封端剂投入量为:双酚A摩尔量的15~20%。
14.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的成盐反应温度为110~180℃。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的聚合温度为150~190℃,反应时间为3~8小时。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的聚合温度为165~180℃。
17.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中析出剂为水、甲醇、乙醇中的一种或多种;洗涤剂为水。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中析出剂为水。
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