[发明专利]一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201911231045.9 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN111073216B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 裴丽霞;李冉;张立志 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/38;C08K3/04;C09K5/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导热 环氧树脂 纳米 复合 界面 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将纳米填料分散于单宁酸水溶液中,搅拌20~40min后,超声0.5~4h,离心,过滤,洗涤,干燥,得到单宁酸改性纳米填料;将单宁酸改性纳米填料分散到多元胺类表面改性剂乙醇溶液中,超声15~40min后,搅拌下反应2~12h,过滤,洗涤,干燥,得到表面接枝胺基的纳米填料;
(2)将表面接枝胺基的纳米填料加入到环氧树脂中,超声15~40min后,在60~80℃下搅拌2~4h,然后加入固化剂,搅拌均匀后真空脱气泡,在预热模具中固化成型,即得到高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料;
其中环氧树脂与固化剂的质量比为(3~4):1,所述表面接枝胺基的纳米填料占复合热界面材料的质量百分含量为4~30%;
步骤(1)所述纳米填料与单宁酸水溶液中的单宁酸的质量比为(2~10):(0.05~0.15);所述单宁酸改性纳米填料与多元胺类表面改性剂乙醇溶液中的多元胺类表面改性剂的质量比为(1.4~8):(0.01~0.12)。
2.根据权利要求1所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,所述表面接枝胺基的纳米填料为表面接枝胺基的氮化硼纳米片、纳米石墨片、石墨烯和碳纳米管中的至少一种;所述环氧树脂为环氧树脂862和/或环氧树脂E51;所述固化剂为聚醚胺固化剂5010B。
3.根据权利要求2所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,所述表面接枝胺基的纳米填料占复合热界面材料的质量百分含量为20~30%;所述环氧树脂与固化剂的质量比为(3~3.2):1。
4.根据权利要求1所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述单宁酸水溶液的浓度为0.05~0.15mg/mL;所述纳米填料在宁酸水溶液中的浓度为2~10mg/mL;所述多元胺类表面改性剂乙醇溶液的浓度为0.01~0.12mg/mL;所述单宁酸改性纳米填料在多元胺类表面改性剂乙醇溶液中的浓度为1.4~8mg/mL。
5.根据权利要求1或4所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述多元胺类表面改性剂乙醇溶液中的多元胺类表面改性剂为乙二胺、乙二烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、4,4-二氨基二苯甲烷、聚乙烯亚胺和对苯二胺中的至少一种。
6.根据权利要求5所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固化的温度为80~150℃,固化时间为2~12h;所述真空脱气泡的时间为20~40min。
7.根据权利要求5所述一种高导热环氧树脂基纳米复合热界面材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌、超声和反应的温度均为室温;所述离心的条件为2000~3000rpm离心8~10min;所述干燥的温度均为60~90℃,干燥时间为12~18h;步骤(1)和(2)所述超声的频率均为25KHZ,超声的功率均为100~300W;所述搅拌的转速均为100~600rpm。
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