[发明专利]一种增强聚酰亚胺复合材料的制备方法在审
申请号: | 201911231758.5 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN110885460A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 陈孝起;李彦涛;周海军;周萌萌;杨淑兰 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所 |
主分类号: | C08J5/00 | 分类号: | C08J5/00;C08L79/08;C08K3/04 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 孟玉寒 |
地址: | 050000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 聚酰亚胺 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,采用超声原位聚合法,通过碳纳米管改性聚酰亚胺制备增强聚酰亚胺复合材料,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
a、将碳纳米管加入至溶剂中,在超声破碎机中超声1-4h,然后加入二元胺,搅拌至完全溶解;
b、在0℃下,向步骤a的混合溶液中加入二元酐,二元胺与二元酐的物质的量比为(1-1.03):1,进行原位聚合反应2-10 h,得到粘稠的黑色碳纳米管/聚酰胺酸溶液;
c、向制备的碳纳米管/聚酰胺酸溶液中加入共沸脱水剂和催化剂,搅拌均匀后加热升温至100-160℃,回流共沸脱水进行热亚胺化和化学亚胺化1-6h,冷却、抽滤、干燥,得到部分环化的聚酰亚胺粉,洗涤2-3次,干燥,在160-400℃下继续环化2-6 h,得到增强聚酰亚胺复合模塑粉;
d、称取一定量的增强聚酰亚胺复合模塑粉,通过模压成型工艺,得到增强聚酰亚胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤c中的共沸脱水剂为苯、甲苯、对二甲苯、二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、邻二氯苯的一种或多种,所述共沸脱水剂与溶剂的质量比为(0.1-2):1。
3.根据权利要求2所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤c中的催化剂为吡啶、三乙胺、对甲苯磺酸中一种或几种。
4.根据权利要求3所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述碳纳米管为含羧基基团的多壁碳纳米管,其中羧基的含量为0.1-4wt%,外径为4-80nm,长度为10-50µm,所述碳纳米管的用量为碳纳米管、二元胺和二元酐三者总量的0.1-2wt%。
5.根据权利要求4所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤a中的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、间甲酚、甲酰胺、乙酰胺、二氯亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述超声破碎机的使用功率为50-1600W。
7.根据权利要求6所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述二元胺为对苯二胺(PDA)、间苯二胺(mPDA)、二氨基二苯醚(ODA)、4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDT)和2,2’-二三氟甲基对二氨基联苯(TFMB)中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述二元酐为联苯二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、二苯酮四酸二酐(BTDA)、2,2’-双[4-(3,4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐(BPADA)中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤b制备的碳纳米管/聚酰胺酸溶液的浓度控制为10wt%-30wt%。
10.根据权利要求8所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法,其特征在于:所述模压压力10-30MPa,模压温度350-500℃,模压时间5-60min。
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