[发明专利]一种增强聚酰亚胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，采用超声原位聚合法，通过碳纳米管改性聚酰亚胺制备增强聚酰亚胺复合材料，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

a、将碳纳米管加入至溶剂中，在超声破碎机中超声1-4h，然后加入二元胺，搅拌至完全溶解；

b、在0℃下，向步骤a的混合溶液中加入二元酐，二元胺与二元酐的物质的量比为（1-1.03）：1，进行原位聚合反应2-10 h，得到粘稠的黑色碳纳米管/聚酰胺酸溶液；

c、向制备的碳纳米管/聚酰胺酸溶液中加入共沸脱水剂和催化剂，搅拌均匀后加热升温至100-160℃，回流共沸脱水进行热亚胺化和化学亚胺化1-6h，冷却、抽滤、干燥，得到部分环化的聚酰亚胺粉，洗涤2-3次，干燥，在160-400℃下继续环化2-6 h，得到增强聚酰亚胺复合模塑粉；

d、称取一定量的增强聚酰亚胺复合模塑粉，通过模压成型工艺，得到增强聚酰亚胺复合材料。

2.根据权利要求1所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的共沸脱水剂为苯、甲苯、对二甲苯、二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、邻二氯苯的一种或多种，所述共沸脱水剂与溶剂的质量比为（0.1-2）:1。

3.根据权利要求2所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤c中的催化剂为吡啶、三乙胺、对甲苯磺酸中一种或几种。

4.根据权利要求3所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管为含羧基基团的多壁碳纳米管，其中羧基的含量为0.1-4wt%，外径为4-80nm，长度为10-50µm，所述碳纳米管的用量为碳纳米管、二元胺和二元酐三者总量的0.1-2wt%。

5.根据权利要求4所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的溶剂包括N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、间甲酚、甲酰胺、乙酰胺、二氯亚砜中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述超声破碎机的使用功率为50-1600W。

7.根据权利要求6所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述二元胺为对苯二胺（PDA）、间苯二胺（mPDA）、二氨基二苯醚（ODA）、4，4’-二氨基二苯基甲烷（MDA）、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷（MDT）和2，2’-二三氟甲基对二氨基联苯（TFMB）中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述二元酐为联苯二酐（BPDA）、均苯四甲酸二酐（PMDA）、二苯酮四酸二酐（BTDA）、2，2’-双[4-(3，4-二羧苯氧基)苯基]丙烷四酸二酐（BPADA）中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤b制备的碳纳米管/聚酰胺酸溶液的浓度控制为10wt%-30wt%。

10.根据权利要求8所述的增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述模压压力10-30MPa，模压温度350-500℃，模压时间5-60min。