[发明专利]多级孔分子筛颗粒及其制备方法

说明书

为提供一种能够制备孔道结构更丰富且制备过程更易于操作的可用作扬声器后腔填料的分子筛材料及其制备方法，本发明采用使用多级孔FAU型分子筛作为成型原料，同时使用油包水微乳液法进行成型，该方法具体包括如下步骤：步骤1，合成得到FAU型分子筛；步骤2，对步骤一得到的FAU分子筛采用草酸进行改性得到改性FAU分子筛；步骤3，将改性FAU分子筛采用油包水微乳液法进行粘合成型并干燥，得到多孔级分子筛颗粒，油包水微乳液法中所用的粘合剂包括聚丙烯酸以及苯丙乳液。本发明还提供了采用该多孔级分子筛颗粒作为后腔填料的扬声器。

技术领域

本发明涉及分子筛材料及其制备方法，具体涉及一种多级孔分子筛颗粒及其制备方法，该多孔级分子筛颗粒可以作为扬声器后腔填料应用。

背景技术

现有技术中，扬声器的后腔谐振空间内通常需放入一定的气体吸收材料。通过将适当尺寸的多孔材料作为气体吸收材料放入谐振空间内，基于孔道对空气的吸附脱附过程，即可实现扬声器后腔谐振空间体积的虚拟增大，从而使扬声器低频波段谐振频率降低。

用于微型扬声器后腔填料以提高扬声器系统低频响应性能的材料目前集中于沸石分子筛。据专利(CN103098490B)报道，具有更大内部表面的孔(即第一孔，其直径在微孔范围内)材料可以用于构建吸收器，同时成型后沸石颗粒间形成的更大孔(即第二孔，其直径在介孔范围内)的材料则使得虚拟声学体积增加较多，谐振偏移值增大。该专利中以MFI、FER等类型的分子筛为成型原料，探究了不同成型方法与组装而成的具有不同大小的多级孔后腔填料对扬声器低频响应性能的影响。进一步，该专利还指出了同时含有微孔和介孔的材料比只含有微孔的材料在提高扬声器低频响应性方面具有更好的效果。

然而，上述专利中使用的分子筛均为微孔分子筛，其自身不具有介孔，产品颗粒中的介孔来自于粘合成型的过程，使得介孔主要形成在颗粒之间，因此产品中介孔份额较小，气体吸附脱附量仍不够理想。另外，上述专利所使用的成型方法对技术设备要求较高(硫化床、喷雾法)或是需要对成型产品进行切碎处理以获得大小合适的颗粒(热板法)，操作较为不便。

发明内容

为解决上述问题，提供一种能够制备孔道结构更丰富且制备过程更易于操作的可用作扬声器后腔填料的分子筛材料及其制备方法，本发明采用经过改性的多级孔FAU型分子筛作为成型原料，同时使用油包水微乳液法进行成型。具体地，本发明采用了如下技术方案：

本发明提供了一种用于作为扬声器后腔填料的多级孔分子筛颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，合成得到FAU型分子筛；步骤2，对步骤一得到的FAU分子筛采用草酸进行改性得到改性FAU分子筛；步骤3，将改性FAU分子筛采用油包水微乳液法进行粘合成型并干燥，得到多孔级分子筛颗粒，油包水微乳液法中所用的粘合剂包括聚丙烯酸以及苯丙乳液。

本发明提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤2包括如下步骤：步骤2-1：将草酸晶体溶于去离子水，获得浓度为0.1mol/L的草酸溶液；步骤2-2：将步骤1中获得的FAU型分子筛加入步骤2-1得到的草酸溶液中，保证FAU型分子筛与草酸溶液的质量体积不超过为1:10，在90℃条件下高速搅拌至少45分钟；步骤2-3：将步骤2-2搅拌得到的固体产物抽滤滤出，并多次用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，在60℃-80℃烘干，得到改性FAU型分子筛。

本发明提供的多级孔分子筛颗粒的制备方法，还可以具有这样的技术特征，其中，步骤3包括如下步骤：步骤3-1：将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加于去离子水，加热搅拌溶解；步骤3-2：向步骤3-1所得溶液中加入50％聚丙烯酸溶液与苯丙乳液，搅拌至少30分钟获得悬浊液；步骤3-3：在步骤3-2所得悬浊液中加入改性FAU型分子筛，搅拌至少30分钟直到形成均一稳定的浆状物；步骤3-4：将步骤3-3获得的浆状物加入到45mL高速搅拌下的乙酸乙酯中，观察到有微球形成后迅速将微乳液体系倾倒在140℃-160℃的热板上，待其干燥后铲下，得到多级孔分子筛颗粒。