[发明专利]一种3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201911235024.4 | 申请日： | 2019-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN112920054A | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 凌云;黄碧波;王坤;陈立柱;殷巍 | 申请（专利权）人： | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/10 | 分类号： | C07C209/10;C07C211/50 |
| 代理公司： | 北京智汇东方知识产权代理事务所(普通合伙) 11391 | 代理人： | 关艳芬 |
| 地址： | 100085 北京市海淀区上*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 联苯 制备 方法 | ||
1.一种3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在第一催化剂和第二催化剂的存在下，使二氯联苯二胺与氨化试剂进行氨基取代反应，得到3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物；
对所述3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物进行后处理，得到纯化的3,3’,4,4’-四氨基联苯产品；
其中，所述第一催化剂为指定氨基酸和亚铜盐的混合物，所述第二催化剂为相转移催化剂。
2.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述指定氨基酸包括脯氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸中的一种或多种；
所述指定氨基酸的用量为二氯联苯二胺的1-10wt％；
优选地，所述指定氨基酸的用量为二氯联苯二胺的2-5wt％。
3.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述亚铜盐包括氯化亚铜、硫酸亚铜、硝酸亚铜中的一种或多种；
所述亚铜盐的用量为二氯联苯二胺的0.1-0.6wt％；
优选地，所述亚铜盐的用量为二氯联苯二胺的0.2-0.4wt％。
4.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂包括四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三乙基苄基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、四丙基溴化铵中的一种或多种；
所述相转移催化剂的用量为二氯联苯二胺的1-10wt％；
优选地，所述相转移催化剂的用量为二氯联苯二胺的2-5wt％。
5.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述氨化试剂包括液氨、氨水、氨甲醇溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述氨基取代反应的反应温度在150-200℃范围内；
优选地，所述氨基取代反应的反应温度在170-180℃范围内。
7.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述氨基取代反应的反应压力在1.5-4.5MPa范围内；
优选地，所述氨基取代反应的反应压力在2.5-3.5MPa范围内。
8.根据权利要求1所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述后处理的步骤包括对所述3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物进行洗涤、脱色和结晶。
9.根据权利要求8所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，所述脱色的步骤包括：
将洗涤后的所述3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物溶解于甲醇中，加入活性炭，在氮气保护下进行脱色处理。
10.根据权利要求9所述的3,3’,4,4’-四氨基联苯的制备方法，其特征在于，甲醇的用量按质量计为所述3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物的20-35倍；
活性炭的用量为所述3,3’,4,4’-四氨基联苯粗产物的2-15wt％。
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