[发明专利]一种三嗪基磷氮系阻燃剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种三嗪基磷氮系阻燃剂及其制备方法和应用，其制备方法是以DOPO与甲醛加成合成了含羟甲基的DOPO衍生物，再与三聚氯氰合成含有DOPO基团的均三嗪类衍生物中间体，该中间体再进一步与亚磷酸三乙酯反应从而得到一种新型的三嗪基磷氮系阻燃剂。本发明所用原料易得，所得的新型三嗪基磷氮系阻燃剂产物颜色白，产率高，且热稳定性较好。本发明的阻燃剂初始分解温度为250℃，具有较好的热稳定性；经过该阻燃剂整理过的棉布氧指数测试为29％；并通过水平和垂直燃烧测试，表现出良好的阻燃性能。

技术领域

本发明涉及阻燃剂合成及制备技术领域，更具体地说是涉及一种含有DOPO基团的三嗪基磷氮系阻燃剂及其制备方法和应用。

背景技术

社会的不断进步，人们的环保意识逐渐提高，阻燃剂也逐渐走上环保的道路。无卤、无毒、无烟的阻燃剂将成为研究的重点。作为材料类的聚合物通常是易燃的。由于具有可燃性的原因，热塑性和热固性聚合物(例如聚酰胺、聚酯、环氧树脂和聚氨酯)在许多应用中需要使用阻燃剂。通常，卤代化合物(更具体地，芳族多溴代化合物)已被用作聚合物中的阻燃添加剂。普遍认为当这些产品被点燃时，这些产品可抑制在火焰中发生自由基气相反应。

而只含有磷元素的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的阻燃剂的阻燃效果大多数都不理想。以氮、磷为代表的氮磷系阻燃剂由于无卤、低毒且阻燃效果好，被人们广泛的应用到各个领域之中。近年来研究表明磷、氮协同阻燃是一种提高阻燃效率的有效方法，因此氮磷系阻燃剂具有广泛的应用前景，逐渐成为阻燃剂的重中之重，因此，如何提高含DOPO基团阻燃剂的阻燃性能有待进一步研究。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种三嗪基磷氮系阻燃剂，具有良好的阻燃性能和热稳定性。

本发明目的还在于提供一种三嗪基氮磷系阻燃剂的制备方法，该方法所用原料易得，工艺简单、生产时间短、效率高，所制备的阻燃剂的纯度高。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种三嗪基磷氮系阻燃剂，结构如式I所示：

本发明还提供了上述三嗪基磷氮系阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、阻燃剂中间体的制备：

DOPO羟甲基中间体与三聚氯氰的反应路线：

在连续搅拌的条件下，将DOPO羟甲基中间体和三聚氯氰溶解于有机溶剂A，置于冰水浴中，反应4-6h，反应完成后，经后处理得到具有下述式I-2的阻燃剂中间体；

S2、三嗪基磷氮系阻燃剂的制备：

三嗪基磷氮系阻燃剂的合成路线：

在连续搅拌的条件下，将阻燃剂中间体溶解于有机溶剂B，搅拌后形成浑浊液，缓慢加入亚磷酸三乙酯，升温至90-100℃反应6-9h，反应完成后，经后处理得到具有下述式I的三嗪基磷氮系阻燃剂；

优选的，在S1步骤中，所述三聚氯氰和所述DOPO中间体的反应摩尔比为1:(1-1.1)。

优选的，在S1步骤中，所述有机溶剂A为丙酮、四氢呋喃中的一种。

优选的，在S1步骤中，所述后处理过程为：将反应液冷却至室温，析出白色沉淀后，减压过滤后用丙酮洗涤。

优选的，在S2步骤中，所述阻燃剂中间体和所述亚磷酸三乙酯的反应摩尔比为1:(2-2.1)。

优选的，在S2步骤中，所述有机溶剂B为苯、甲苯中的一种。