[发明专利]精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法

权利要求书

1.一种精馏与结晶联用生产邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将苯酚与异丁烯发生烷基化反应所得的烷基化产物流输入第一精馏塔进行精馏处理，以使其中的苯酚和轻组分副产物与邻叔丁基苯酚和对叔丁基苯酚分离，并自所述第一精馏塔的塔顶采出作为第一塔顶物料，自所述第一精馏塔的塔底采出含有邻叔丁基苯酚、对叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和重组分副产物的第一塔底物料；

(2)将所述第一塔底物料输入第二精馏塔进行精馏处理，以使其中的邻叔丁基苯酚和重组分副产物与对叔丁基苯酚分离，自其塔顶采出作为邻叔丁基苯酚产品的第二塔顶物料，自其侧线采出含有对叔丁基苯酚的第二侧线物料，自其塔底采出含有2,4二叔丁基苯酚和重组分副产物的第二塔底物料；

(3)将所述第二侧线物料输入结晶单元中，以使其中的对叔丁基苯酚降温结晶、分离杂质后，升温熔融排出，得到对叔丁基苯酚产品；其中的2,4-二叔丁基苯酚随结晶后母液排出；其中，所述结晶单元包括至少2个结晶器，所述的至少2个结晶器并联设置，且依次间歇式交替进料；

所述步骤(3)中，所述第二侧线物料输入结晶单元中，依次进行如下处理：

结晶：将所述第二侧线物料输入所述结晶单元中的第一个结晶器中，降温至85-95℃以形成晶核，然后调整温度至88-95℃进行晶核的生长老化得到晶体；在结晶处理过程中，结晶后母液经与所述第二塔底物料换热后循环回所述第二精馏塔；

洗涤：继续通入部分所述第二侧线物料作为洗涤剂对所得晶体进行洗涤以洗去所述晶体表面的杂质，并循环回所述第二精馏塔；

发汗：停止所述第二侧线物料向该结晶器进料，并将该结晶器内升温至96-98℃对洗涤后的晶体进行发汗处理，使其部分熔融以进一步排出晶体杂质并循环回所述第二精馏塔；

熔融：将该结晶器内升温至99-103℃，使发汗处理后的晶体全部熔融排出，得到对叔丁基苯酚产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在第一个结晶器内进行洗涤处理的同时，将其余部分所述第二侧线物料进料至所述结晶单元的下一个结晶器中，并在该结晶器中依次重复进行前述的结晶、洗涤、发汗和熔融处理，得到对叔丁基苯酚产品。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的塔顶温度为90-120℃、回流比为7-12、塔釜温度为130-150℃、操作压力为1.5-4KPaA。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一精馏塔的总塔板数为39-42，所述第一精馏塔的进料位置为自上而下的第18-22块塔板处。

5.根据权利要求1、2和4中任一项所述的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的塔顶温度为100-118℃、回流比为12-17、塔釜温度为230-240℃、操作压力为1.5-4KPaA。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第二精馏塔的总塔板数为56-60；所述第二精馏塔的进料位置为自上而下的第23-28块塔板处，所述第二侧线物料的采出位置为自上而下的第40-50块塔板处。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第二塔底物料经换热器与来自所述结晶单元的待循环回所述第二精馏塔的物料换热冷凝。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，来自所述结晶单元的待循环回所述第二精馏塔的物料经所述换热器换热升温后返送至所述第二精馏塔的下部。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，来自所述结晶单元的待循环回所述第二精馏塔的物料在所述第二精馏塔的进料位置在所述第二侧线物料采出位置下方2-3块塔板处。

10.根据权利要求1、2、4和6-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述烷基化产物流含有低于1wt％的所述轻组分副产物、40-56wt％的苯酚、3-10wt％的邻叔丁基苯酚、30-50wt％的对叔丁基苯酚、0.6-2wt％的2,4-二叔丁基苯酚、0.2-1wt％的所述重组分副产物。