[发明专利]一种制备5N级硝酸镁溶液的方法有效
| 申请号： | 201911235509.3 | 申请日： | 2019-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN110921690B | 公开（公告）日： | 2022-04-01 |
| 发明（设计）人： | 姜凯;钟学明 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C01F5/38 | 分类号： | C01F5/38 |
| 代理公司： | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人： | 张文杰 |
| 地址： | 330063 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硝酸 溶液 方法 | ||
1.一种制备5N级硝酸镁溶液的方法，其特征在于：所述的方法以工业级硝酸镁溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的金属元素杂质锂、钠、钙、钡、锰、铅、铝和铁，以及分离除去非金属元素杂质氯、砷、硅和硫，制备5N级硝酸镁溶液；由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe、满载分馏萃取分离LiNa/Mg和分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离；满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe以满载分馏萃取分离LiNa/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂；满载分馏萃取分离LiNa/Mg与分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离LiNa/Mg 的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LiNa/Mg的洗涤剂；
3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe，萃取段实现LiNaMg/CaBaMnPbAlFe分离，洗涤段实现LiNa/MgCaBaMnPbAlFe分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硝酸镁溶液从进料级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离LiNa/Mg的料液；从LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的料液；
步骤2：满载分馏萃取分离LiNa/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离LiNa/Mg，分离除去硝酸镁溶液中的金属元素杂质锂和钠，以及非金属元素杂质氯、砷、硅和硫；以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液为洗涤剂；氨皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Li、Na、Cl、As、Si和S的硝酸镁溶液从进料级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硝酸镁溶液从最后1级进入LiNa/Mg满载分馏萃取体系；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Cl、As、Si和S的硝酸锂和硝酸钠混合溶液；分取LiNa/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的萃取有机相；从LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe的萃取有机相；
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaBaMnPbAlFe，实现镁与钙、钡、锰、铅、铝、铁的分离；以步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相为料液，6.0 mol/L 硝酸为洗涤酸；步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙钡锰铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系，6.0 mol/L 硝酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硝酸镁溶液，分取5N级硝酸镁溶液用作步骤2之LiNa/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离LiNaMg/MgCaBaMnPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaBaMnPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙钡锰铅铝铁的P229有机相。
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