[发明专利]一种花色苷含量高的欧洲越橘提取物制备方法

说明书

本发明属于植物提取物领域，公开了一种花色苷含量高的欧洲越橘提取物制备方法。本发明花色苷含量高的欧洲越橘提取物制备方法包括一提、二提、提取浓缩、分离柱预处理、吸附、水洗、醇洗及解吸、浓缩、干燥、等步骤，提取溶剂用量少，且采用套用提取方式，即第一批的二提滤液套用在第二批的一提，作为第二批一提的提取溶剂，有效减少了溶剂的投入量，缩短了提取浓缩时间，节约能耗及成本，且制备方法工艺过程简单，操作方便，容易实现工业化，其总花色苷含量可达到65％～75％，花色苷产出/投入的总收率≥65％，HPLC指纹图谱符合欧洲药典(EP)的规定。

技术领域

本发明涉及植物提取物领域，具体是涉及一种花色苷含量高的欧洲越橘提取物制备方法。

背景技术

欧洲越橘提取物是以成熟的欧洲越橘浆果或其加工余料为原料，经过提取、分离、干燥等系列工艺得到的深紫色粉末，其主要活性成分为花色苷，共有15种，分别为：

欧洲越橘提取物花色苷具有促进视红素再生、改善视力、改善微循环、抗氧化、抗癌、保护血管、抗溃疡、抗炎、抗痉挛、镇静等作用，临床上主要用于治疗眼科疾病、炎症、过敏、高血压、糖尿病等症状，还可用于治疗腹泻，减轻晕车和消化不良等。欧洲越橘提取物被作为植物原料药载入欧洲药典(EP)，并作为食品补充剂载入美国药典(USP)中。EP及USP均对欧洲越橘提取物的总花色苷含量做出规定：以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷氯化物计，EP规定欧洲越橘提取物的总花色苷含量在32.4％-39.6％之间，USP规定欧洲越橘提取物的总花色苷含量≥36.0％。

目前，市售用于药用的欧洲越橘提取物中总花色苷含量只有36％，由于总花色苷含量不高，提取物中还含有大量的未知组分，使得花色苷药效的发挥受到了限制，这无疑就增加了药物服用量。因此制备更高纯度花色苷的欧洲越橘提取物具有非常重要的意义。

申请号201110184914.4的中国专利申请公开了一种从越橘上提取含有花青甙的提取物的方法。该方法针对花色苷受热易分解的特性，将浸泡液及分离液采用纳滤膜进行浓缩，替代了传统的减压加热浓缩方式，可避免在浓缩过程中加热所造成的花色苷分解，有效的保护了花色苷。但该方法有以下缺陷：①纳滤膜对单价离子、小分子酸碱、醇的透过率只有30-80％，这就需要设计二级甚至多级的纳滤膜；②浸泡液中大量的杂质组分容易造成纳滤膜堵塞，需要频繁清洗更换纳滤膜，成本高；③该方法得到的欧洲越橘提取物花色苷也只有34％-39％，且提取物花色苷的指纹图谱不明确。

申请号201310461582.9的中国专利申请公开了一种从欧洲越橘中提取花色苷的方法。以欧洲越橘为原料，以9倍原料量的乙醇加热回流提取2-3次，减压浓缩，D101树脂吸附、解吸、浓缩、干燥得粗提物，粗提物再用丙酮萃取，得到总花色苷含量约70％的欧洲越橘提取物。该方法得到的欧洲越橘提取物虽然纯度较高，但是产品收率只有0.5％，且提取物中花色苷的指纹图谱不明确。另外，萃取所用的丙酮为有毒溶剂，产品有严格的限量要求，容易导致产品丙酮残留超标。

申请号201410253728.5的中国专利申请公开了一种欧洲越橘提取物及其制备方法。该方法以欧洲越橘为原料，加入果浆3倍量体积分数为60％的酸化乙醇，50℃加热回流提取2次，浓缩后用自制的以聚苯乙烯为主要骨架的大孔树脂进行吸附，再用酸性水洗，酸性乙醇、甲醇或丙酮解吸，喷雾干燥得到总花色苷含量在55％-95％的欧洲越橘提取物，且谱图符合欧洲药典规定。该方法得到的欧洲越橘提取物尽管花色苷纯度高，但采用加热回流方式进行提取容易导致作为主要活性成分的花色苷受热分解，影响花色苷总收率。其次，提取、水洗、解吸工艺过程中均用盐酸对溶剂进行酸化，容易把氯离子带入产品中，导致产品氯离子超标。