[发明专利]环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂及其制备方法有效
申请号: | 201911235546.4 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN110862514B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 徐忠海;赫晓东;蔡朝灿;白玉娇;王荣国;刘文博;董旭伦 | 申请(专利权)人: | 肇庆市海特复合材料技术研究院 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08L63/00;C08J5/04;B01J13/06 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 526238 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂 改性 聚乙二醇 微胶囊 潜伏 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂,其特征在于该环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂是以活性固化剂为芯材,以热塑性高聚物聚乙二醇为壁材,其中所述的活性固化剂为咪唑或其衍生物,所述的壁材为羧基改性的PEG-2000;
其中所述羧基改性的PEG-2000的制备方法如下:将PEG-2000溶于去离子水中,升温至50℃~65℃搅拌溶解,加入质量浓度为60%~70%的硝酸和4-OH-TEMPO,在氧气存在的条件下反应,反应物经二氯甲烷萃取,收集二氯甲烷相烘干,得到羧基改性的PEG-2000。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂,其特征在于所述的活性固化剂为咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、苯并咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑。
3.环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于该制备方法是按下列步骤实现:
一、将PEG-2000溶于去离子水中,升温至50℃~65℃搅拌溶解,加入质量浓度为60%~70%的硝酸和4-OH-TEMPO,在氧气存在的条件下反应,反应物经二氯甲烷萃取,收集二氯甲烷相烘干,得到羧基改性的PEG-2000;
二、将活性固化剂和羧基改性的PEG-2000混合,然后溶于有机溶剂中,超声分散至活性固化剂和羧基改性的PEG-2000完全溶解,得到油相溶液;
三、将亲水型分散剂溶于水中,得到水相溶液;
四、将油相溶液和水相溶液混合,在高速均质仪中高速搅拌形成水包油乳液;
五、将稳定剂溶于水中,得到稳定剂溶液,水包油乳液加入到稳定剂溶液中,低速搅拌并升温使有机溶剂挥发,油相中羧基改性的PEG-2000在水油界面上成膜,包裹活性固化剂形成微胶囊溶液;
六、对微胶囊溶液进行抽滤,抽滤后的沉淀物干燥处理,即得到环氧树脂用聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂;
其中步骤二所述的活性固化剂为咪唑或其衍生物。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤二中活性固化剂和PEG-2000的质量比为(0.5~5):1。
5.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤二中所述的有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的亲水型分散剂为十二烷基硫酸钠、吐温-20或OP-10。
7.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤三水相溶液中亲水型分散剂的质量浓度为0.5%~5%。
8.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤五中稳定剂为PVA稳定剂,稳定剂溶液中PVA的质量浓度为1%。
9.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤五中按照质量比为1:2将水包油乳液加入到稳定剂溶液中。
10.根据权利要求3所述的环氧树脂用改性聚乙二醇为壁材的微胶囊型潜伏固化剂的制备方法,其特征在于步骤五中低速搅拌的搅拌速度为500~700rpm。
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