[发明专利]一种制备9-溴蒽的反应装置及方法

权利要求书

1.一种制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，包括预处理系统、固体料斗和反应系统；

反应系统包括反应釜(8)和设置在反应釜内的搅拌器(16)，搅拌器(16)为锚框式搅拌器，反应釜(8)底部设置卸料口(4)；

预处理系统包括制浆釜(6)，制浆釜(6)上设有液体加料口(1)和催化剂加料口(2)，制浆釜(6)内设置有搅拌制浆装置，制浆釜(6)底部的出浆口通过泵与反应釜(8)上的进浆口连接；

固体料斗(7)上设有进料口和出料口，出料口与反应釜(8)上的固体进料口连接。

2.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，还包括回流系统，回流系统包括冷凝器(9)，反应釜(8)上的出气口通过气体管线与冷凝器(9)的热源进口连接，冷凝器(9)的热源出口通过液体回流管线与反应釜(8)的回液口连接。

3.根据权利要求2所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，还包括溶剂回收罐(10)，冷凝器(9)的热源出口还与溶剂回收罐(10)连接。

4.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，搅拌器(16)上设有叶片。

5.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，反应釜(8)上还预留有溶剂进料口。

6.根据权利要求1所述的制备9-溴蒽的反应装置，其特征在于，反应釜(8)上设有液位计(11)、压力表(12)和温度计。

7.采用权利要求1-6任一项所述的反应装置制备9-溴蒽的方法，其特征在于，将路易斯酸和溴源通过催化剂加料口(2)加入到制浆釜(6)中，将溶剂通过液体加料口(1)加入到制浆釜(6)中，在制浆釜(6)中快速搅拌成浆料，经过泵将浆料送入反应釜(8)中，打开反应釜(8)内的搅拌器(16)进行搅拌，设置搅拌器(16)初始转速为80～120r/min；将蒽通过固体料斗(7)依次加入到反应釜(8)中；对反应釜(8)进行加热升温，温度维持在30～90℃，将搅拌器(16)转速增加至120～200r/min，温度达到反应回流状态后维持2～6h；

所述的溴源为NaBr、KBr、CuBr₂、CuBr、MgBr₂、FeBr₃或FeBr₂，当溴源为NaBr、KBr、CuBr、MgBr₂或FeBr₂时，需要加入氧化剂；当溴源为CuBr₂或FeBr₃时，不需要加入氧化剂；当需要加入氧化剂时，若氧化剂为液体，则通过液体加料口(1)加入到制浆釜(6)中，若氧化剂为固体，则通过固体料斗(7)加入到反应釜(8)中。

8.根据权利要求7所述的制备9-溴蒽的方法，其特征在于，路易斯酸为AlCl₃、AlBr₃、FeCl₃、FeBr₃或BF₃，氧化剂为双氧水、过硫酸氢钾或过硫酸钾。

9.根据权利要求7所述的制备9-溴蒽的方法，其特征在于，当需要加入氧化剂时，蒽和氧化剂的摩尔比为1：(0.5～2)；溴源和蒽的摩尔比为(0.2～4)：1，路易斯酸和蒽的摩尔比为(0.02～0.1):1。

10.根据权利要求7所述的制备9-溴蒽的方法，其特征在于，溶剂为三氯甲烷、甲醇、乙腈或四氯化碳。