[发明专利]高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯及其制备方法

权利要求书

1.高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于，所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯的制备方法，包括以下步骤：

（1）将三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、季戊四醇及氢氧化钠充分混合均匀，加热致使其能够熔融流动，得反应混合物；

（2）向步骤（1）反应混合物中加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，继续升温，然后启动真空进行酯交换反应；

（3）加入水对（2）中的混合物洗涤、分层，分出水相；

（4）减压脱除有机相中残留的洗涤水；

（5）然后加入十三氟庚酸、带水剂二甲苯及酯化催化剂钛酸四丁酯，升温，酯化带水反应；

（6）停止反应，减压脱除溶剂及未反应的小分子原料，加入固体氢氧化钾除残留的酸，然后再加入脱色剂，获得合成酯产品；其中，各原料的摩尔份数如下：

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯15～30、三羟甲基丙烷5～10、1,6-己二醇5～10、季戊四醇3～8、氢氧化钠0.3～1、钛酸四丁酯0.5～1.5、十三氟庚酸20～45、二甲苯15～30。

2.如权利要求1所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于：

（1）将三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、季戊四醇及氢氧化钠充分混合均匀，加热至110～120℃致使其能够熔融流动，得反应混合物。

3.如权利要求1所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于：

（2）向步骤（1）反应混合物中加入3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯，继续升温至140～150℃，然后启动真空进行酯交换反应2～4h，真空度≤-0.095Mpa。

4.如权利要求1所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于：

（3）待（2）中酯交换反应所得混合物的醇羟基的羟值小于350mgKOH/g时，停止反应，加入水对（2）中的混合物洗涤、分层，分出水相以除去氢氧化钠。

5.如权利要求1所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于：

（4）待（3）中的混合物的pH＜9时，减压脱除有机相中残留的洗涤水，真空度控制为-0.095MPa，将水分脱除至1.5%以下；

（5）然后加入十三氟庚酸、带水剂二甲苯及酯化催化剂钛酸四丁酯，升温至140～160℃进行酯化带水反应1～3h。

6.如权利要求1所述的高温链条油用持久抗氧化、抗结焦型合成酯，其特征在于：

（6）待（5）中酯化反应所得混合物的醇羟基的羟值小于2mgKOH/g时，停止反应，减压脱除溶剂及未反应的小分子原料，加入占物料总质量0.1%的固体氢氧化钾除去残留酸，然后再加入占物料总质量0.2%的活性炭吸附脱色，过滤后获得酸值＜1mgKOH/g的合成酯产品。