[发明专利]一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法

权利要求书

1.一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：包括以下步骤:

步骤(1)硫酸溶液制备

量取一定量的硝酸，边搅拌边加入去离子水中，冷却后转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度；

步骤(2)氨基磺酸溶液制备

称取一定量的氨基磺酸固体于100mL烧杯中，加入去离子水，使其形成饱和溶液；

步骤(3)硫酸铝溶液制备

称取一定量的硫酸铝固体于100mL烧杯中，加入去离子水，使其形成饱和溶液；

步骤(4)样品的溶解

称取一定量的二氧化镎样品，置于烧杯中；加入硝酸溶液、HF溶液；将烧杯加热，在一定温度下使样品完全溶解，浓缩溶液体积约1mL；加入硫酸溶液，继续加热浓缩至近干后，用滴管将样品溶液转移到已称重的分样瓶中；

步骤(5)样品的分取

称量已转移至分样瓶中的镎溶液的质量；挤压分样瓶使样品溶液进入到电解池杯中，称量分样瓶中的剩余溶液；其质量差值为电解池杯中的溶液质量，根据镎溶液的浓度，计算电解池杯中镎的质量；

步骤(6)空白电量的测定

在电解池杯中加入硫酸溶液，加入氧化高银，一边加入一边搅拌，直至加入过量的氧化高银并且经过10min以后黑色仍未消退；滴加氨基磺酸溶液，使过量的氧化高银完全消失；继续搅拌，加入硫酸铝溶液，加入硫酸溶液，使样品液面将黄金电极恰好全部淹没，装上电极后通氩气；在还原电位上进行还原，当残余电流降至10μA以下时停止还原；在氧化电位上进行氧化，当残余电流降至10μA以下时停止氧化；记录样品氧化电量Qs；

步骤(7)样品的测定

在已分取好的镎样品中，按照步骤(6)进行空白电量的测定；

步骤(8)化学校正因子的测定

按照步骤(5)准确分取1mg～2mg镎标准溶液于电解池杯中，记录镎标准溶液的质量m_n；按照步骤(7)进行镎标准溶液的测定，记录镎标准溶液的氧化电量Qn；

步骤(9)依据法拉第定律由氧化所需的电量计算被测物质的量

计算化学校正因子F_ch，按(1)式：

式中：

F_ch——化学校正因子，单位为摩尔/库仑，mol/C；

m_n——电解池中镎标准溶液的质量，单位为克，g；

Mn——镎标准物质的摩尔质量，单位为克/摩尔，g/mol；

Qn——镎标准物质测得的氧化电量，单位为库仑C；

Q_B——空白的氧化电量，单位为库仑C；

二氧化镎样品中镎的含量按公式(2)计算：

式中：

C_Np——样品中镎的含量；

F_ch——化学校正因子，单位为摩尔/库仑，mol/C；

Ms——样品溶液中镎的摩尔质量，单位为克/摩尔，g/mol；

Qs——样品测得的氧化电量，单位为库仑C；

Q_B——空白的氧化电量，单位为库仑C；

m_s——电解池杯中镎样品的质量，单位为克。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：所述步骤(4)中,加入分析纯硝酸溶液、分析纯HF溶液。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：所述步骤(4)中,将烧杯置于电炉上加热。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：所述步骤(5)中,挤压分样瓶使样品溶液逐滴滴入到电解池杯中。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：所述步骤(6)中,进行库仑仪预热。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化镎样品中镎含量的分析方法，其特征在于：所述步骤(8)中,准确分取1mg～2mg镎标准溶液于电解池杯中，精确至0.01mg。