[发明专利]一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法在审
申请号: | 201911236777.7 | 申请日: | 2019-12-05 |
公开(公告)号: | CN111018910A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 姚子健;欧惠丹 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 合成 含芳环 羟基 膦酸酯 方法 | ||
1.一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,该方法为:将二乙基亚膦酸酯、芳香醛溶于有机溶剂中,并加入铜催化剂及有机锂试剂,之后在室温下反应60-150分钟,经分离纯化即得到所述的含芳环α-羟基膦酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的芳香醛包括苯甲醛、4-甲基苯甲醛、2-甲基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-氟苯甲醛或2-氯苯甲醛中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的有机溶剂包括甲苯或四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的铜催化剂包括碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的有机锂试剂包括甲基锂、正丁基锂或苯基锂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的芳香醛、二乙基亚膦酸酯、铜催化剂、有机锂试剂的摩尔比为1.0:(1.0-1.2):(0.01-0.03):(0.05-0.08)。
7.根据权利要求6所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,所述的芳香醛、二乙基亚膦酸酯、铜催化剂、有机锂试剂的摩尔比为1.0:(1.0-1.2):0.02:(0.05-0.08)。
8.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,每1mL有机溶剂中加入0.4-0.6mmol芳香醛。
9.根据权利要求8所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,每1mL有机溶剂中加入0.5mmol芳香醛。
10.根据权利要求1所述的一种铜催化合成含芳环α-羟基膦酸酯的方法,其特征在于,分离纯化过程为:反应结束后浓缩反应液,再进行柱层析分离。
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