[发明专利]一种环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂的制备方法

说明书

一种环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂的制备方法，本发明涉及微胶囊型快速固化剂的制备领域。本发明要解决现有方法制备微胶囊型固化剂存在微胶囊壁材提前破裂，引发固化反应，导致环氧树脂储存期下降的技术问题。该微胶囊型快速固化剂的芯材为咪唑类固化剂，壁材为聚氯乙烯；方法：一、制备油相溶液；二、制备水相溶液；三、获得水包油乳液；四、获得含有固化剂形成微胶囊的溶液；五、抽滤，干燥。本发明使用PVC制备微胶囊，能保证环氧树脂制品力学性能。本发明制备的微胶囊型快速固化剂应用于汽车、运动制品及航空航天领域。

技术领域

本发明涉及微胶囊型快速固化剂的制备领域。

背景技术

环氧树脂是一种典型的热固性树脂，分子链中含有两个以上的环氧基团，常温下呈粘稠液态，与固化剂作用时，会固化交联成三维网状体型大分子结构。环氧树脂机械、物理性能优良、化学稳定性好、成型收缩率低、尺寸稳定性好，因此已被广泛用于电子封装、建筑和航空航天、汽车等领域。在工业生产中，环氧树脂需和固化剂分开存放，用时再重新配制，搅拌均匀再固化，这大大降低了生产环氧树脂制品的效率，限制了环氧树脂的使用。若制备环氧树脂预浸料用于环氧树脂的下一步生产，生产速度会大大提高，且预浸料的质量在很大程度上会决定制品性能的好坏。一般来说，环氧树脂预浸料的常温储存期都很短，需低温存放，故增加了运输的难度和成本。因此，微胶囊技术得以运用在潜伏性固化剂的制备上，用以包覆固化剂分子，以便大大延长体系的室温储存期，且加热后实现快速固化环氧树脂。

而现有技术中的制备方法操作复杂，且微胶囊壁材多为耐热性较低的聚合物，在环氧树脂储存过程中易于提前分解或挥发，导致环氧树脂储存期下降。此外，现有的微胶囊壁材在环氧树脂固化过程中容易提前发生破裂，导致环氧树脂固化反应提前发生，影响固化后的环氧树脂的性能。

发明内容

本发明要解决现有方法制备微胶囊型固化剂存在微胶囊壁材提前破裂，引发固化反应，导致环氧树脂储存期下降的技术问题，而提供一种环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂的制备方法。

一种环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂的制备方法，该微胶囊型快速固化剂的芯材为咪唑类固化剂，壁材为聚氯乙烯；所述咪唑类固化剂为咪唑、咪唑衍生物或咪唑类化合物与溴化铜的络合物；

该微胶囊型快速固化剂的方法具体按以下步骤进行：

一、将咪唑类固化剂和聚氯乙烯混合，放入有机溶剂中，超声分散溶解，获得油相溶液；

二、将分散剂与去离子水混合，获得水相溶液；

三、将步骤一获得的油相溶液和步骤二获得的水相溶液混合，采用高速均质仪进行高速搅拌，获得水包油乳液；

四、将步骤三获得的水包油乳液加入到稳定剂溶液中，升温并采用低速搅拌，获得含有固化剂形成微胶囊的溶液；

五、将步骤四获得的含有固化剂形成微胶囊的溶液进行抽滤，抽滤后的沉淀物放入真空干燥箱中，进行干燥，获得所述一种环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂。

本发明制备的环氧树脂用聚氯乙烯为壁材的微胶囊型快速固化剂与环氧树脂E-51或E-20固化时，微胶囊型快速固化剂的加入量为环氧树脂的10～30wt％。

本发明的有益效果是：

本发明通过物理方法实现微胶囊化的溶剂挥发法，具有界面聚合法和相分离法没有的优势。且使用与环氧树脂亲和性好的PVC来制备微胶囊，不会造成环氧树脂制品力学性能的降低，且PVC的玻璃化转变温度为87℃，常温下微胶囊贮存性好，尤其本发明采用咪唑类化合物与溴化铜的络合物作为芯材时，咪唑类化合物与溴化铜的络合物在室温下具有长期稳定性，当温度升高至140℃以上时，才能够释放出咪唑化合物，完成环氧树脂的固化。经验证本发明制备的固化剂与环氧树脂E-20、E-51混合后，混合物在120℃条件下30min固化，制成的预浸料常温贮存期可达2个月以上。