[发明专利]Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及该溶剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911237058.7 申请日: 2019-12-05
公开(公告)号: CN111074384B 公开(公告)日: 2022-07-29
发明(设计)人: 孙天琦;孙玉山;蔡剑;郭瑶仙;邢立强;毛艳铭;李少杰 申请(专利权)人: 中国纺织科学研究院有限公司
主分类号: D01F13/02 分类号: D01F13/02
代理公司: 北京中强智尚知识产权代理有限公司 11448 代理人: 黄耀威
地址: 100025 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: lyocell 纤维 再生 甲基 氧化物 溶剂回收 方法 溶剂 制备
【说明书】:

公开了Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法,属于工业减排技术领域。该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法包括以下步骤:收集Lyocell纤维再生酸,作为废盐酸溶液;废酸溶液通过活性炭吸附处理,得到第一中间产物;第一中间产物经过纳滤处理,得到回收的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。N‑甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法包括以下步骤:将经过该Lyocell纤维再生酸中N‑甲基吗啉氧化物溶剂回收方法回收得到的N‑甲基吗啉氧化物溶剂与盐酸调配,得到符合阳离子再生的盐酸浓度的N‑甲基吗啉氧化物溶剂。其能够实现废盐酸净化循环利用,同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失。

技术领域

发明涉及工业减排技术领域,特别是涉及Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法。

背景技术

N-甲基吗啉氧化物(NMMO)的水溶液是绿色纤维制造过程中的一种优质溶剂,利用NMMO作为溶剂纤维素溶解制备的纤维被称为Lyocell纤维,现有生产中会使用到大量的溶剂NMMO,生产过程为实现循环绿色、考虑生产成本,NMMO溶剂会在纤维生产过程中从较高浓度稀释成较低浓度,而低浓溶剂中存在大量的NMMO,具有回收提浓循环再利用的价值,因此在Lyocell纤维生产中溶剂回收过程必不可少。在溶剂回收工程中,如何最大化提高NMMO的回收率,减少NMMO的排放损失,是目前溶剂法纤维发展中的关键问题之一。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法及N-甲基吗啉氧化物溶剂的制备方法,其能够实现废盐酸净化循环利用,同时对废盐酸中高成本NMMO进行回收以减少Lyocell纤维生产溶剂回收过程中NMMO溶剂的损失,从而更加适于实用。

为了达到上述第一个目的,本发明提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法的技术方案如下:

本发明提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法包括以下步骤:

收集Lyocell纤维再生酸,作为废盐酸溶液;

所述废酸溶液通过活性炭吸附处理,得到第一中间产物;

所述第一中间产物经过纳滤处理,得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。

本发明提供的Lyocell纤维再生酸中N-甲基吗啉氧化物溶剂回收方法还可采用以下技术措施进一步实现。

作为优选,

所述纳滤处理过程中,被截留的浓缩液通往污水处理系统进行污水处理,透过纳滤的中间透过液再次循环进行纳滤处理,直至含有N-甲基吗啉氧化物溶剂的盐酸最终透过液的出料,得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂。

作为优选,所述废酸溶液通过活性炭吸附处理,得到第一中间产物的过程中,

所述废酸溶液的流速的取值范围为3BV/h~7BV/h;

所述废酸溶液在活性炭吸附处理系统中停留时间的取值范围为3~5min。

作为优选,所述第一中间产物经过纳滤处理,得到回收的N-甲基吗啉氧化物溶剂的过程中,

所述第一中间产物的流速的取值范围为4BV/h~8BV/h;

所述纳滤处理过程中的过程压力的取值范围为3Mpa~7Mpa;

所述中间透过液和最终透过液流速的取值范围为2BV/h~7BV/h。

作为优选,

所述纳滤处理过程中,所述第一中间产物通过泵输送的方式进入纳滤处理系统。

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