[发明专利]黄芪建中丸质量标准及其检验方法

权利要求书

1.一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，其包括以下步骤：

(1)性状指标：本品为棕黄色至褐色的大蜜丸；气香，味甜、微辛；

(2)薄层色谱鉴别指标：供试品色谱中，应具肉桂药材的斑点特征；

(3)含量测定指标：本品每丸含白芍以芍药苷计，不得少于9.0mg；每丸含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.38mg。

2.根据权利要求1所述的一种黄芪建中丸质量标准及其检验方法，其特征在于，所述的含量测定方法为：

(1)芍药苷含量测定

①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；

②试剂：乙腈-0.1％磷酸，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；

③对照品：芍药苷；

④测定方法照高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温35℃，以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相，取蒸馏水770ml，置1000ml量瓶中，精密加入磷酸0.77ml，振摇，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为23∶77；理论板数按芍药苷峰计算应不低于7000。

对照品溶液制备，精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备，取本品6g，切碎，加硅藻土6g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

(2)黄芪甲苷含量测定

①仪器：分析天平、移液管、超声波清洗器、具塞锥形瓶、0.45um微孔滤膜；

②试剂：乙腈-水，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

③对照品：黄芪甲苷；

④测定方法照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水为流动相，取蒸馏水750ml，置1000ml量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀即得，所说的两种试剂的比例为25∶75；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备，精密称定本品9g，切碎，加硅藻土9g，研匀，置具塞锥形瓶中，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率为250W，频率为33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，去续滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul、20ul，供试品溶液20ul注入液相色谱仪，测定，即得。