[发明专利]一种烟道气样品在线前处理装置与方法有效
申请号: | 201911237671.9 | 申请日: | 2019-12-06 |
公开(公告)号: | CN112924568B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 关亚风;李盛红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/08 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟道 样品 在线 处理 装置 方法 | ||
1.一种烟道气样品在线前处理装置,其特征在于:包括净化吸附柱,富集柱,两个三通电磁阀,一个常闭式二通电磁阀,样品传输管,废气排放管,三套控温系统;
所述净化吸附柱(1)内装填吸附剂,且在靠近净化吸附柱入口端内置过滤器(10);所述净化吸附柱(1)的入口与第一二位三通电磁阀(3)的公共端口相连,第一二位三通电磁阀(3)的常闭端口与样品气(4)气源相连,第一二位三通电磁阀(3)的常开端口与和废气排放管(5)相连;
净化吸附柱(1)的出口与三通(6)其中一个端口相连,三通(6)的另外两个端口分别与内装填吸附剂的富集柱(2)入口及常闭式二通电磁阀(7)其中一个端口相连,常闭式二通电磁阀(7)另一个端口与载气(8)气源相连,富集柱(2)出口与第二二位三通电磁阀(9)公共端口相连,第二二位三通电磁阀(9)常开端口与废气排放管(5)相连,第二二位三通电磁阀(9)常闭端口与和样品传输管(11)一端相连,样品传输管(11)另外一端连接到气相色谱进样口(12);
第一套温控系统(13)用于控制净化吸附柱(1)的温度,包括于净化吸附柱(1)外壁面上设有电加热元件和温度传感器,温度传感器与温度控制器相连,电加热元件通过继电器与温度控制器相连;
第二套温控系统(14)用于控制富集柱(2)的温度,包括于富集柱(2)外壁面上设有电加热元件和温度传感器,温度传感器与温度控制器相连,电加热元件通过继电器与温度控制器相连;
第三套温控系统(15)用于控制器件样品传输管(11)、第一二位三通电磁阀(3)阀座、第二二位三通电磁阀(9)阀座、三通(6)以及样品气管路的温度;于上述器件外壁面上设有电加热元件和温度传感器,温度传感器与温度控制器相连,电加热元件通过继电器与温度控制器相连;或,将上述器件置于一容器内,于容器上设有电加热元件和温度传感器,温度传感器与温度控制器相连,电加热元件通过继电器与温度控制器相连;
所述净化吸附柱(1)中装填的吸附剂对目标组分的吸附强度小于或等于富集柱(2)中装填的吸附剂的吸附强度;
所述三套温控系统独立控温,第一套温控系统温控范围25~500 ℃,第二套温控系统温控范围25~500 ℃,第三套温控系统温控范围25~400 ℃。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述净化吸附柱(1)和富集柱(2)管壁为石英、不锈钢或钛合金材质中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述过滤器为N且N≥1片带通孔的过滤片按照通孔孔径从大到小的顺序叠加而成,孔径大的一端靠近净化吸附柱入口,过滤片为不锈钢、钛合金或陶瓷材质中的一种或二种以上;过滤片通孔孔径范围为0.1~200 μm,厚度为0.5~10 mm,过滤片的直径与净化吸附柱内径匹配。
4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述净化吸附柱(1)和富集柱(2)内径为0.5~100 mm,外径为1~160 mm。
5.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述样品传输管(11)为石英毛细管、钛合金管或内壁经过惰性处理的不锈钢管中的一种或二种以上,内径为25 μm~10 mm,外径为150 μm~ 12 mm。
6.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述载气(8)为氮气、氦气、氩气或氢气中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述净化吸附柱(1)中的吸附剂为石墨化碳黑、Tenax TA或硅藻土中的任一种或二种以上;所述富集柱(2)中的填料为石墨化碳黑或Tenax TA中的一种或二种。
8.一种利用权利要求1-7任一所述装置对烟气样品的在线前处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)采样步骤:净化吸附柱(1)保持在150~350℃,富集柱(2)保持在常温~60℃,第一二位三通电磁阀(3)通电,烟气样品先后经过第一二位三通电磁阀(3)的常闭端口和公共端口后,进入净化吸附柱(1),先后经过过滤器和吸附剂,烟气样品中高沸点杂质组分和小于过滤器孔径的微小颗粒物滞留在净化吸附柱(1)中,气相中的目标组分无滞留通过净化吸附柱(1)进入富集柱(2),同时滞留颗粒物上吸附的目标组分经热解析进入富集柱(2),目标组分被富集柱(2)吸附富集;从富集柱(2)出来的烟气样品经过第二二位三通电磁阀(9)的公共端口和常开端口后,进入废气排放管(5);
2)反吹净化、进样步骤:将第一二位三通电磁阀(3)断电,常闭式二通电磁阀(7)和第二二位三通电磁阀(9)通电,载气通过常闭式二通电磁阀(7)后一分为二分别进入净化吸附柱(1)和富集柱(2);同时将净化吸附柱(1)升温至200~500℃,且温度大于采样时的温度,将采样步骤吸附的高沸点杂质组分脱附,载气将脱附的高沸点杂质组分和微小颗粒物吹扫出去,经过第一二位三通电磁阀(3)的公共端口和常开端口后,进入废气排放管(5);将富集柱(2)快速升温至200~500℃,将采样步骤吸附的目标组分脱附,载气将脱附出来的目标组分带出,分别经过第二二位三通电磁阀(9)的公共端口和常闭端口后,进入样品传输管(11),然后进入气相色谱进样口(12)。
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