[发明专利]一种固相萃取柱的填料装填装置及其应用

说明书

一种固相萃取柱填料的装填装置及其应用，用于固相萃取柱填料的装填。该装填装置主要由两部分组成：与固相萃取柱尺寸适配的填料漏斗和一个填料塞。装填填料的应用是：将下端安装筛板的固相萃取空柱开口朝上放到填料漏斗底端的台阶型圆柱内，将一定量的填料从填料漏斗的上端放入，经过漏斗孔装填到固相萃取柱内，然后轻微振动，使填料紧密均匀地填充到固相萃取柱内。填满填料后取下填料漏斗，安装上填料塞，继续轻微振动。之后将填料塞移除，安装上筛板。该装置结构及装填方法简单，结构设计合理、成本低廉，同时，该装置和方法也为自动化装填固相萃取柱提供了一种方案。

技术领域

本发明专利涉及分析仪器技术领域，更具体地说涉及一种固相萃取柱的填料装填装置及应用，用于固相萃取柱填料的装填，确保固相萃取柱的耐压符合要求，提高固相萃取柱装填的合格率，为自动化装填固相萃取柱提供一种方案。

背景技术

固相萃取(SPE)主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程。随着技术的发展，为提高样品分析效率，需要能够实现SPE过程的全自动化、高通量处理和与液相色谱的在线联用。近年来发展出耐高压(≥15MPa)淋洗和洗脱的小型SPE柱，给液相色谱直接进样，免去了氮吹浓缩和定容过程。这项技术需要在固相萃取仪器上放置多个耐高压固相萃取柱，每个固相萃取柱可以重复高压密封，且具有良好的富集、分离效果。这就要求装填的填料要尽量填实，避免较大的空隙，以保证较高的富集、分离效率。现有技术一般采用移液枪，将分散有填料的溶剂分多次加入到填料装填腔中。这种方法虽然能将填料填实，但很容易在安装筛板时挤压填料导致筛板堵塞，进而导致固相萃取柱压力超标，无法使用。同时，现有技术的装填方式不利于自动化。

发明内容

针对上述技术难题，本发明提供一种固相萃取微型柱的填料装填装置，该装置可以避免筛板安装过程对填料的过分挤压，确保填料填实，从而提高固相萃取微型柱装填的合格率，提升装填效率，节约成本。同时，也为自动化装填固相萃取柱提供了一种方案。

本发明的技术方案是：

一种固相萃取柱的填料装填装置，包括包括填料漏斗和填料塞；

所述固相萃取柱为一圆柱体，其上下二个端面均分别设有相对应的用于放置筛板的圆形凹槽A，二圆形凹槽之间设有一圆形通孔A，圆形凹槽A直径大于圆形通孔A直径；

所述填料漏斗顶部设有一漏斗状凹槽，底部设有一圆形凹槽B，圆形凹槽B直径大于固相萃取柱外径；于圆形凹槽底部设有一圆柱形突起，圆柱形突起直径小于圆形凹槽A直径、大于圆形通孔A直径，于圆柱形突起端面上开设有与漏斗状凹槽相连通的通孔；

所述填料塞底部设有一圆形凹槽C，圆形凹槽C直径大于固相萃取柱外径；于圆形凹槽底部设有一圆柱形突起，圆柱形突起直径小于圆形凹槽A直径、大于圆形通孔A直径。

所述填料漏斗和填料塞为圆柱形块体，填料漏斗上端为一倒圆锥台形孔，下端为内部带同轴圆柱的圆柱形槽孔，槽孔直径D满足D₀D≤D₀+0.2mm，D₀为固相萃取柱外圆直径；槽孔的深度h满足L×1/3hL，L为固相萃取柱的高度；倒圆锥台形孔和槽孔内圆柱端面相互间有一个圆柱形贯穿孔，贯穿孔直径d’满足0.5mmd’≤D₂，D₂为圆形通孔A的内径；圆柱的直径d满足d’d≤D₁-0.2mm，高度h₁满足h₁≥L₁，D₁为圆形凹槽A的直径，L₁为圆形凹槽A的深度；